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【摘要】目的比較同一產(chǎn)地不同采收時(shí)期白術(shù)揮發(fā)油及含量的動(dòng)態(tài)變化，確定白術(shù)的最佳采收時(shí)期，為中藥材白術(shù)的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。方法采用超臨界CO2萃取白術(shù)中揮發(fā)油成分,并利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)其進(jìn)行研究。結(jié)果10月底、11月初時(shí)期白術(shù)的揮發(fā)油總含量和蒼術(shù)酮含量最高。結(jié)論湖南產(chǎn)白術(shù)的最佳采收時(shí)期為10月底、11月初。

【關(guān)鍵詞】白術(shù)；采收時(shí)期；揮發(fā)油；超臨界CO2萃??；GC-MS

〔Abstract〕ObjectiveTocomparethedynamicchangesofthecontentandconstituentsofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzindifferentgatheringtimes,determinethebestgatheringtimelimit,andprovideabasisforqualitycontrolofAtractylodesmacrocephalakoidz.MethodsVolaticeoilwasextractedfromAtractylodesmacrocephalakoidzwiththesupercritical-CO2fluidextraction(SFE-CO2)analyzedit''''schemicalconstituents.ResultsThecontentofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzgatheredinthelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovemberwasthehighest.ConclusionThebestgatheringperiodsofAtractylodesmacrocephalakoidzarethelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovember.

〔Keywords〕Atractylodesmacrocephalakoidz;gatheringperiod;volatileoil;SFE-CO2;extraction;GC-MS白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodesmacrocephalakoidz的干燥根莖，性溫，味苦[1]，具有健脾益氣，燥濕和中的功效。主治脾胃氣弱，泄瀉，汗出，胎動(dòng)不安等。主要產(chǎn)于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、四川等地，多為栽培[2]。其主要有效成分為揮發(fā)油，油中成分復(fù)雜，以蒼術(shù)酮(atractylon)的含量最高。產(chǎn)地不同揮發(fā)油成分和含量存在差異已有報(bào)道[3]，而同一產(chǎn)地不同采收時(shí)間白術(shù)揮發(fā)油成分和含量的動(dòng)態(tài)變化尚很少研究。本文采用超臨界CO2萃取白術(shù)中揮發(fā)油成分,結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析了湖南平江所產(chǎn)6個(gè)白術(shù)樣品的干燥根莖（從10月11日至12月1日隔10d采收1次）中揮發(fā)油成分。為確定白術(shù)的最佳采收時(shí)期，保持藥材的質(zhì)量穩(wěn)定，科學(xué)地指導(dǎo)白術(shù)藥材生產(chǎn)基地的建設(shè)提供依據(jù)和參考。

1實(shí)驗(yàn)材料

1.1白術(shù)來(lái)源

樣品編號(hào)1-6號(hào)分別為2005年10月11日，10月21日，11月1日，11月11日，11月21日，12月1日采自湖南平江同一種植地塊，見(jiàn)表1。

1.2儀器

HA121-50-01型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP6890/5973型（美國(guó)）；ISO9001型分析天平（南京庚辰科學(xué)儀器有限公司）；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

2方法與結(jié)果

2.1方法

2.1.1揮發(fā)油的提取采用超臨界CO2萃取白術(shù)揮發(fā)油成分。設(shè)定分離器Ⅰ的壓力為7～8MPa，溫度為35℃。分離器Ⅱ的壓力為6～7MPa，溫度為30℃。運(yùn)用正交試驗(yàn)所得的最佳工藝即萃取壓力30MPa，溫度40℃，流量25～30L/h下萃取90min。稱取各樣品干燥白術(shù)粉末（過(guò)20～30目篩）200g，裝入1L萃取罐內(nèi)，按“CO2氣瓶→冷卻系統(tǒng)→高壓泵→萃取罐→分離器Ⅰ→分離器Ⅱ→循環(huán)”的流程進(jìn)行超臨界CO2萃取。從分離器Ⅰ和分離器Ⅱ收集并合并提取物，用適量正己烷充分溶解，離心過(guò)濾，以揮發(fā)油體積計(jì)算得率。

2.1.2氣相色譜分析條件（30m×0.25mm，0.25?滋m）彈性石英毛細(xì)管柱。色譜柱：HP-5MS（5%二苯基95%二甲基亞芳基硅氧烷共聚物），色譜柱程序升溫條件：初始溫度80℃，保持2min后以8℃/min的速度升溫至280℃恒溫10min；氣化室溫度：250℃；載氣：高純He（99.999%）；流量：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1?滋L（乙酸乙酯溶解液）；分流比：1∶50；質(zhì)譜條件：離子源∶EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離電壓：70eV；接口溫度：280℃；掃描范圍：50～800amu。

2.2結(jié)果

不同采收時(shí)間白術(shù)揮發(fā)油蒼術(shù)酮含量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。各樣品揮發(fā)油中已鑒定部分共有成分見(jiàn)表2，各樣品總離子圖見(jiàn)圖1。

由表1可知從10月11日開(kāi)始到11月1日白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量呈遞增趨勢(shì)，11月1號(hào)白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量達(dá)到最高。11月1日后白術(shù)揮發(fā)油含量明顯下降。揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮含量的變化趨勢(shì)與之相似但變化幅度較小。以白術(shù)揮發(fā)油的總含量以及揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮為指標(biāo)綜合考慮認(rèn)為在10月底、11月初這段時(shí)間為白術(shù)的最佳采收期。2005版藥典認(rèn)為白術(shù)的傳統(tǒng)采收期為冬季下部葉枯黃，上部葉變脆時(shí)采挖。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果與之基本吻合。

由表2可知：盡管中藥材白術(shù)的采收時(shí)期或產(chǎn)地不同，但其揮發(fā)油中的主要有效成分相同，相對(duì)含量基本一致。在已經(jīng)鑒定了的揮發(fā)油成分中存在16個(gè)共同組分，不同揮發(fā)油樣品中各組分的相對(duì)含量基本一致，揮發(fā)油中蒼術(shù)酮含量最高，達(dá)到了34%以上。這些特征為中藥材白術(shù)的鑒定提供了一定的參考依據(jù)。

3結(jié)論

3.1本實(shí)驗(yàn)采用近年來(lái)興起的超臨界CO2萃取法提取白術(shù)揮發(fā)油，該方法具有提取溫度低，時(shí)間短，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，而且可以提供惰性環(huán)境避免產(chǎn)物氧化等特點(diǎn)，使揮發(fā)油收率和產(chǎn)品質(zhì)量都有所提高。

3.2利用GC-MS分析各樣品中揮發(fā)油成分，聯(lián)機(jī)檢索NIST98質(zhì)譜圖庫(kù)，并查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料[4-5]分別對(duì)色譜峰加以確認(rèn)，綜合分析鑒定化學(xué)成分，按面積歸一法確定各組分相對(duì)含量?？芍庇^得出蒼術(shù)酮的相對(duì)含量并計(jì)算其得率。以白術(shù)有效成分揮發(fā)油的總含量以及揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮為指標(biāo)綜合考慮認(rèn)為在10月底、11月初左右這段時(shí)間為白術(shù)的最佳采收期。

3.3在已鑒定組分中通過(guò)比較找出各樣品的主要共有成分16個(gè)，其中以蒼術(shù)酮含量最高?？蔀橹兴幉陌仔g(shù)的鑒定和質(zhì)量控制提供參考和依據(jù)，有利于更好更充分的利用中藥材白術(shù)資源。

3.4該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)分別對(duì)同一栽培基地不同采收時(shí)期的白術(shù)樣品進(jìn)行比較研究,栽培時(shí)間和各項(xiàng)田間管理措施一致，有效地避免了因產(chǎn)地和各項(xiàng)田間管理措施不同而引起的白術(shù)揮發(fā)油成分和含量的差異,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果合理、可信。

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