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摘要：目的建立香連素片的質量控制標準。方法采用薄層色譜法鑒別香連素片中的木香；采用高效液相色譜法測定香連素片中鹽酸小檗堿的含量。結果在薄層色譜中檢出了木香；鹽酸小檗堿的進樣量在0.0378～0.378μg范圍內呈良好的線性關系（r＝0.9997），平均回收率為101.49%，RSD為1.97％（n＝6）。結論本方法專屬性強、準確、重現性好，可作為香連素片的質量控制標準。

關鍵詞：香連素片；木香；薄層色譜法；鹽酸小檗堿；高效液相色譜法

Abstract:ObjectiveToestablishamethodforqualitycontrolofXiangliansutablets.MethodsRadixAuckiandiaeinthetabletswasidentifiedbyTLC.ThecontentofberberinehydrochlorideinthetabletswasdeterminedbyHPLC.ResultsRadixAuckiandiaecouldbeidentifiedbyTLC.Berberinehydrochlorideshowedagoodlinearcorrelationovertherangeof0.0378-0.378μg(r=0.9997).Theaveragerecoveryofberberinehydrochloridewas101.49%withRSD1.97%(n=6).ConclutionsThemethodisspecific,accurateandreproduciblefortheequalitycontrolofXiangliansutablets.

Keywords:Xiangliansutablets；berberinehydrochloride；HPLC；Radixauckiandiae；TLC

香連素片是廣東萬年青制藥有限公司的產品，具有清熱燥濕、行氣止痛的功效，臨床用于濕熱型痢疾、里急后重、腹痛泄瀉。其處方為木香500g、鹽酸小檗堿75g。原藥品標準［1］鑒別木香用試管反應，鹽酸小檗堿的含量用紫外分光光度法測定，方法專屬性較低且影響因素多。本文采用薄層色譜法鑒別木香、高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿的含量，結果表明操作簡便、準確、重復性好，為該品種的質量標準進一步修訂提供了依據。

1儀器與試藥

1.1試藥

香連素片（批號：030801、030802、030803、040701、041002、050601、050802、060601、060602、060603）均為廣東萬年青制藥有限公司產品；木香對照藥材（批號：921-9201）及鹽酸小檗堿對照品（批號：110713-200609）均購自中國藥品生物制品檢驗所；硅膠G預制板及硅膠G均由青島海洋化工廠生產;乙腈為色譜純;其他試劑與試藥均為分析純。

1.2儀器

LC2010A高效液相色譜儀(日本島津),UV2501PC紫外分光光度儀（日本島津）,CQ15A超聲波清洗器（上海躍進醫(yī)用光學器材廠）。

2薄層鑒別［2］

取本品2片，研成細粉，加三氯甲烷10mL，超聲（功率120W，頻率50Hz）處理30min，濾過，濾液濃縮至2mL，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2g、不含木香的陰性樣品，同法分別制成對照藥材溶液及陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各3μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷環(huán)己烷（體積比5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點清晰。置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾，見圖1。

3含量測定

3．1色譜條件

色譜柱：phenomenexC18（150mm×4.6mm，5μm）流動相：以磷酸鹽緩沖溶液［0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.01mol/L十二烷基磺酸鈉（體積比1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（體積比60∶40），用磷酸調節(jié)pH值至3.0為流動相；流速：1.2mL/min，檢測波長：266nm，柱溫：室溫，進樣量：10μL，理論塔板數不低于1500。

3．2溶液的制備

3.2.1對照品溶液的制備

取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1mL含120μg的溶液，作為對照品溶液。

3.2．2供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸小檗堿60mg），置索氏提取器中，加鹽酸甲醇（體積比1∶100）適量，加熱回流提取至提取液無色，將提取液（必要時濃縮）移至50mL量瓶中，用少量鹽酸甲醇（1體積比∶100）的混合液洗滌容器，洗液并入提取液中，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得。

3.2.3陰性對照溶液的制備

按照本品的處方、制法制備缺少鹽酸小檗堿的模擬樣品，按“3.2.2”項方法制成陰性對照溶液。

3.3專屬性試驗

分別取供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液，按上述色譜條件測定，結果陰性對照對鹽酸小檗堿測定無干擾，說明方法專屬性強。結果見圖2。

3.4線性關系的考察

精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，用乙醇溶解制成質量濃度為37.8μg/mL的溶液，分別精密吸取1、2、4、6、8、10μL注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測定色譜峰面積，以進樣量（m）為橫坐標，色譜峰面積積分值（Y）為縱坐標，繪制標準曲線，經線性回歸，得線性回歸方程為Y=2.88725×106m-5586.84，r=0.9997，表明鹽酸小檗堿進樣量在0.0378～0.378μg范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系。3.5穩(wěn)定性試驗

精密吸取同一批供試品溶液各10μL，按上述色譜條件，每隔1h測1次峰面積，結果表明鹽酸小檗堿在24h內穩(wěn)定，RSD為0.66%。

3.6重復性試驗

取同一批樣品共6份，分別按“3.2.2”項下方法進行制備溶液，并按上述色譜條件測定鹽酸小檗堿的含量，結果RSD=0.90%,表明方法重現性良好。

3.7回收率試驗

精密稱取已知含量的樣品（批號：030802）共6份，分別精密加入對照品適量，按“3.2.2”項下方法制備溶液并按上述色譜條件測定鹽酸小檗堿的含量，計算加入量的回收率。結果見表1。表1鹽酸小檗堿加樣回收率試驗（略）

3.8準確度考察

以含量限度下限的50%為范圍低限、以含量限度上限的150%為范圍高限，考察測定范圍的準確度。

精密稱取已知含量的樣品（批號：030802），按含量范圍高、低限折算取樣量，各6份，分別精密加入對照品適量，按“3.2.2”項下方法制備溶液并按上述色譜條件測定鹽酸小檗堿的含量，計算加入量的回收率。結果見表2。表2準確度試驗結果（略）

3.9樣品的測定

取10批樣品，分別按“3.2.2”項下方法制備溶液，分別精密量取供試品溶液及對照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，并按上述色譜條件，測定鹽酸小檗堿的含量，結果見表3。表3樣品中鹽酸小檗堿的含量（略）

4討論

4.1采用薄層色譜法鑒別木香時,分別采用自制板及預制板同時展開、預平衡與未平衡的條件展開，層析結果表明：自制板與預制板的層析結果無差別，兩種展開條件均可檢出木香特征斑點，但以未平衡的條件展開，結果容易產生邊緣效應，故展開時預平衡10min較好。

4.2薄層層析的環(huán)境影響

分別在冰箱、室溫、相對濕度45%和75%的環(huán)境條件下展開，結果表明：在上述環(huán)境條件展開，均可檢出木香特征斑點，差異不大，故選用以室溫、相對濕度45%～75%為展開環(huán)境條件，操作簡便。

4.3提取方法的選擇

參照國家藥品標準［1］，供試品溶液的制備是經索氏提取后上氧化鋁柱洗脫，操作較繁瑣。我們對提取方法進行了優(yōu)化，只經索氏提取后直接測定，并與原提取方法的HPLC測定結果作對比。結果表明：只經索氏提取與原提取方法的測定結果一致，因此樣品的提取采用索氏提取法。

4.4測定波長的選擇

取對照品溶液，在200～500nm波長范圍內進行掃描，在349、266、231nm均有最大吸收，經HPLC試驗比較，鹽酸小檗堿在266nm波長的峰面積值最大，故選擇檢測波長為266nm。

4.5流動相的選擇

參考文獻［3,4］，采用磷酸鹽緩沖溶液［0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.01mol/L十二烷基磺酸鈉（1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（60∶40）,分別用磷酸調節(jié)pH值至3.0、3.2、3.5為流動相，經試驗，當流動相的pH值為3.0時對照品及樣品的峰形對稱，重復性好，陰性對照無干擾，故確定流動相為磷酸鹽緩沖溶液［0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.01mol/L十二烷基磺酸鈉（1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（60∶40），用磷酸調節(jié)pH值至3.0。

4.6耐用性考察

4.6.1柱溫的考察

柱溫分別為室溫、40℃時，色譜峰的分離度、峰形及峰面積基本一致，故以室溫作為柱溫，操作較簡便。

4.6.2流速的考察

分別設定流速為1.0、1.2及1.5mL/min進行測定，結果表明：當流速為1.0mL/min時保留時間太長，當流速分別為1.2及1.5mL/min時色譜峰的峰形及峰面積無甚差別，且前者的保留時間短一些，故選擇流速為1.2mL/min。

4.6.3色譜柱的考察

選用3種不同廠牌的色譜柱：phenomenexC18(150mm×4.60mm,5μm)、DiamonsilTMC18(250mm×4.60mm,5μm)和SpherisorbC18(250mm×4.60mm,5μm)，測定同一批樣品（批號：060602）的含量，結果3種色譜柱測得含量的RSD=0.61%（n=2），表明換用不同廠牌的色譜柱，均可得到滿意的色譜圖，故本法的耐用性好。

【參考文獻】

［1］WS3—B—2572—97.國家藥品標準:衛(wèi)生部藥品標準第十三冊［S］.1997:140.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2005年版一部［S］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：41.

［3］龐小雄，宋粉云，鐘兆健，等.HPLC法測定拈痛丸中鹽酸小檗堿的含量［J］.廣東藥學院學報，2007,23(3):240-242.