TTB口含片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
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2.2轉(zhuǎn)速的確定
表3不同轉(zhuǎn)速的溶出度比較
轉(zhuǎn)速
75轉(zhuǎn)/分
100轉(zhuǎn)/分
120轉(zhuǎn)/分
30min
52.91%
89.19%
93.71%
45min
74.47%
107.18%
108.61%
結(jié)論：從上表來看，轉(zhuǎn)速越快，則溶出度越高，但在轉(zhuǎn)速高于100轉(zhuǎn)/分后，影響不明顯，從保護(hù)儀器的角度考慮，故將轉(zhuǎn)速定為100轉(zhuǎn)/分。
2.3溶出曲線的繪制
5
10
25
35
45
60
75
90
1
19.35%
37.86%
82.71%
105.12%
110.00%
106.56%
106.63%
105.79%
2
16.14%
30.11%
63.08%
82.17%
96.11%
106.60%
107.21%
105.66%
3
16.18%
28.27%
59.29%
79.46%
94.77%
108.16%
109.06%
106.04%
4
16.82%
30.93%
64.41%
84.65%
104.01%
109.96%
108.65%
107.06%
5
17.58%
31.03%
66.13%
85.61%
98.72%
108.42%
107.45%
105.99%
6
16.31%
31.08%
66.03%
85.64%
99.11%
108.02%
107.12%
105.26%
平均值
17.06%
31.55%
66.94%
87.11%
100.45%
107.95%
107.69%
105.97%
表4-2TTB片平均溶出曲線
討論：所有所測六片TTB口含片在90分鐘內(nèi)溶出性能相當(dāng)好，符合藥典規(guī)定。
2.4片劑輔料的試驗(yàn)
表5片劑輔料紫外分光光度測定
時間min
10
20
30
45
A
0.006
0.001
0.0016
0.0043
討論：由上表可知輔料對主藥的測定無干擾。
2.5溶出度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表6TTB片溶出度
溶出度
1
2
3
4
5
6
30
71.52%
76.28%
70.68%
71.11%
74.85%
78.14%
45
91.86%
98.93%
88.34%
95.94%
91.58%
93.49%
討論：由表6可得出TTB口含片在磷酸緩沖液中，45分鐘內(nèi)溶出率均超過90%，符合藥典要求，溶出效果相當(dāng)理想，故作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測予以采納。
3含量測定（HPLC法）
3.1回收實(shí)驗(yàn)
表7TTB回收實(shí)驗(yàn)（HPLC法）
序號
主藥量mg
輔料量mg
峰面積
實(shí)測值
回收率（%）
1
40.2
280.2
1834012
40.21567
100.04%
2
41.6
281.3
1889756
41.4304
99.59%
3
40.8
279.4
1861243
40.80907
100.02%
4
50.6
350.1
2398714
52.52122
103.80%
5
49.8
351.4
2254682
49.38259
99.16%
6
51.3
349.8
2378652
52.08405
101.53%
7
60.5
420.3
2798451
61.23199
101.21%
8
59.4
421.7
2700152
59.08993
99.48%
9
61.3
419.1
2816523
61.6258
100.53%
平均
100.6%RSD=1.42%
可知,平均回收率為100.6%,RSD為1.42%,說明本方法準(zhǔn)確度高。
3.2HPLC線性實(shí)驗(yàn)
表8HPLC法線性關(guān)系
濃度
2
10
20
40
80
100
120
峰面積
92725.67
441411.7
916010
1824154
3627010
4554246
5535302
RSD
1.12%
0.11%
0.81%
0.11%
0.13%
0.55%
0.09%
從上表可以說明TTB濃度的2-120μg/ml范圍內(nèi)，濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
3.3方法的精密度
表9HPLC法精密度
對照溶液
樣品溶液
對照取藥量
峰面積
對照取藥量
峰面積
49.6mg
2264659
主藥：50.6mg
輔料：351.2mg
2310549
2265132
2311456
2263987
2310987
2261549
2314982
2262998
2309815
2264123
2310587
平均峰面積
RSD=0.06%
平均峰面積
RSD=0.08%
2263741
2311396
3.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
表10HPLC法的穩(wěn)定性
時間h
1
2
4
6
RSD
峰面積
1019815
1015914
1023055
1018745
1014598
0.33%
3.5HPLC法
表11HPLC含量測定的結(jié)果
批號
1
2
3
RSD
含量
95.04%
96.86%
98.70%
1.83%
結(jié)論；通過對樣品的考察，含量限度的范圍均在標(biāo)示量的90.00%-110.00%之間，故在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定含量限度為標(biāo)示量的90.00%-110.00%。
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