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本文作者：羅孝勇1,2付少海1,2王春霞1田安麗1張霞1作者單位：1生態(tài)紡織教育部重點實驗室2江蘇格美高科技發(fā)展有限公司

實驗部分

1實驗材料與儀器

藥劑:C．I．分散紅60(常州亞邦染料有限公司);PSMA(苯乙烯馬來酸部分酯化物，自制)、分散劑MF(萘磺酸甲醛縮合物，安陽雙環(huán)助劑);4050(醚類共聚物，維波斯新材料有限公司);平平加(海安石油化工)。儀器:MiniZeta03E型實驗室循環(huán)砂磨機(德國Netzsch公司);Nano-ZS90型納米粒徑及ZETA電位分析儀(英國MALVERN公司);UV-2100型紫外可見分光光度計(上海尤尼柯儀器有限公司);DV-IIIL型流變儀(美國Brookfield公司);X-write8400型測配色儀(美國愛色麗公司)。

2實驗方法

1)超細分散染料的制備

稱取定量去離子水、分散染料和分散劑，在攪拌器上分散處理0.5h，然后置于研磨機(研磨介質(zhì):二氧化鋯，粒徑為0.6～0.8μm)中研磨分散一定時間。研磨結(jié)束后將分散液用500nm濾膜過濾，得到超細分散染料。

2)超細分散染料的粒徑及Zeta電位

取少量超細分散染料稀釋2000倍后，采用Nano-ZS90型納米粒徑及Zeta電位分析儀測定25℃條件下粒徑、粒徑分布和顆粒表面Zeta電位。

3)超細分散染料穩(wěn)定性測試

耐熱穩(wěn)定性:將超細分散染料密封放置于60℃烘箱中處理24h，測定處理后分散染料粒徑d1，并與受熱前粒徑d0進行比較，按式(1)計算粒徑變化率△d。離心穩(wěn)定性:采用5415D型離心機，在轉(zhuǎn)速為3000r/min的條件下離心30min后，取上層分散液，稀釋4000倍后測定其最大吸收波長處的吸光度γ1，并與離心前體系吸光度γ0進行比較，按式(2)計算比吸光度γ。放置穩(wěn)定性:將超細分散染料恒溫放置于25℃7d，觀察燒杯底部染料沉淀情況。

4)超細分散染料轉(zhuǎn)移印花

水性轉(zhuǎn)移印花油墨處方:超細分散染料分散體10%;海藻酸鈉1%～5%;尿素2%;加水補滿100%。按照上述配比制備的超細分散染料水性轉(zhuǎn)移印花油墨，通過絲網(wǎng)刮印在轉(zhuǎn)移紙上，待紙晾干后，將其和滌綸織物疊放在一起，通過轉(zhuǎn)移印花機在一定溫度下處理一定時間，將圖案轉(zhuǎn)印到滌綸織物上。

5)印花織物顏色深度測定

采用X-write8400測配色儀在轉(zhuǎn)移印花織物上測定n個點的K/S值，取平均值。

6)轉(zhuǎn)移印花勻染性測定

按照數(shù)理統(tǒng)計原理，在同一塊試樣上測定n個點，取K/S值的平均值(X1)，按照式(3)計算各測定點值(Xi)對平均值的相對偏差S(r)，其值越小，顏色均勻性越好。槡1(3)

7)轉(zhuǎn)移率測定

用定量的酒精分別萃取轉(zhuǎn)移前、后轉(zhuǎn)移紙上的分散染料，測定其吸光度，按式(4)計算轉(zhuǎn)移率［21］。

結(jié)果與討論

1超細分散染料的制備

1)分散劑結(jié)構(gòu)

選用不同結(jié)構(gòu)的分散劑對分散染料進行分散，考察分散劑結(jié)構(gòu)對分散染料分散效果的影響，結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，在相同研磨條件下，采用自制的分散劑PSMA制備的超細分散染料粒徑d較小，各項穩(wěn)定性均較好。PSMA為苯乙烯馬來酸共聚物的部分酯化物，分子中含有許多錨固基團，能緊緊吸附于染料顆粒表面，形成吸附層，而溶劑化鏈則伸展在液相中，產(chǎn)生足夠的空間位阻和靜電排斥力，有效阻止了染料顆粒的團聚，實現(xiàn)了超細分散染料的穩(wěn)定。

2)PSMA用量

固定其他條件不變，改變分散劑用量，考察分散劑用量對分散染料分散效果的影響，結(jié)果如表2所示。由表2可見:隨PSMA用量的增加，分散染料粒徑逐漸減小，Zeta電位增加;當PSMA用量超過100%后，二者均不再發(fā)生明顯變化。PSMA用量較少時，分散染料表面吸附的PSMA較少，無法提供足夠的靜電斥力，因此染料粒徑較大;而在PSMA用量足夠的情況下，染料在研磨作用下發(fā)生破碎，PSMA吸附到破碎的粒子表面可有效遏制粒子的聚集，使粒子不斷減小，直到聚集速率和分散速率達到平衡后粒徑不再變化。當染料表面吸附達到飽和時，加入過多的分散劑只會游離在水中，形成膠束，對分散染料分散無益。

3)分散時間

固定其他條件不變，改變研磨時間，考察研磨時間對分散染料分散效果的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1看出，隨著研磨時間的延長，分散染料的粒徑逐漸減小，粒徑分布指數(shù)(PDI)也減小，這表明分散染料顆粒逐漸細化，顆粒間大小也變得均勻。4h后，分散體系顆粒粒徑減小緩慢，繼續(xù)研磨效果不明顯，反而會增加能源消耗，所以選擇研磨時間為4h。

2影響分散染料轉(zhuǎn)移印花效果的因素分析

1)粒徑

分別使用粒徑不同的分散染料配制印花油墨并對滌綸織物進行轉(zhuǎn)移印花，考察染料粒徑對轉(zhuǎn)移印花效果的影響，結(jié)果如圖2所示。圖2表明，印花織物的K/S值隨著粒徑的減小呈增加的趨勢，粒徑為1000nm的分散染料印花織物K/S值與粒徑為144nm的超細分散染料印花織物K/S值相差接近1。分散染料粒徑越小，越易升華，在相同熱轉(zhuǎn)移條件下，升華上染纖維染料的量就越多，因此K/S值較高;而顆粒大的分散染料在升華結(jié)束后，可能在轉(zhuǎn)移紙上還會有一些殘留。另外，分散染料粒度分布對印花織物的勻染性也有影響，研究中采用粒徑分布不同的分散染料對織物進行轉(zhuǎn)移印花，測其勻染性，結(jié)果見圖3。圖3表明隨著PDI的減小，S(r)逐漸減小。這說明分散染料粒徑分布越窄，轉(zhuǎn)移印花勻染性越好，色澤均勻，從而避免了色點、色斑等問題。

2)印花油墨黏度

配制黏度不同的印花油墨并對滌綸織物進行轉(zhuǎn)移印花，考察油墨黏度對轉(zhuǎn)移印花效果的影響，結(jié)果如圖4所示。圖4表明，隨著轉(zhuǎn)移印花油墨黏度的增大，印花織物K/S值和轉(zhuǎn)移率呈先增大后減小的趨勢。在印花油墨黏度較低時，分散染料容易在轉(zhuǎn)移紙表面發(fā)生潤濕和滲透，導致部分分散染料滲入轉(zhuǎn)移紙內(nèi)部，從而受到紙纖維的阻礙而無法轉(zhuǎn)移，同時印制的圖案花型精細度、層次也較差;而當黏度過大時，透過刮框的分散染料將減少;過量的糊料也會阻礙分散染料的升華，導致印花織物K/S值和轉(zhuǎn)移率下降。

3)轉(zhuǎn)移溫度和時間

改變轉(zhuǎn)移印花的溫度和時間，考察其對轉(zhuǎn)移印花效果的影響，結(jié)果如表3所示。表3表明:當轉(zhuǎn)移溫度低于180℃時，分散染料轉(zhuǎn)移率很低;溫度高于190℃后，轉(zhuǎn)移率大幅提高，印花織物K/S值也隨著顯著增大;但當溫度超過210℃時，印花織物的K/S值變化較小，且印花織物手感較硬。故轉(zhuǎn)移印花溫度選210℃。另外，當轉(zhuǎn)移時間較少時，分散染料轉(zhuǎn)移率和織物K/S值均較小，延長熱轉(zhuǎn)移時間能夠提高分散染料的轉(zhuǎn)移率和印花織物的K/S值。當轉(zhuǎn)移時間為40s時，織物K/S值達到最大，再增加轉(zhuǎn)移時間，K/S值反而減小，因此轉(zhuǎn)移印花時間選40s為宜。

結(jié)論

自制分散劑PSMA對分散染料紅60的分散效果較好，當其用量為分散染料質(zhì)量的100%，研磨4h制備的超細染料的粒徑為157nm，離心穩(wěn)定性為96.3%，60℃放置24h粒徑變化率為3.4%，穩(wěn)定性較好;分析影響轉(zhuǎn)移印花因素發(fā)現(xiàn)，超細分散染料粒徑越小，相同條件下印花織物得色更均勻，K/S值越高;超細分散染料較佳的轉(zhuǎn)移印花條件為:印花油墨黏度60mPa•s，轉(zhuǎn)移溫度210℃，時間40s。