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本文作者：王開(kāi)強(qiáng)王和昌作者單位：瓊州學(xué)院理工學(xué)院

0引言

鹽是對(duì)人類生存具有重要意義的物質(zhì)之一．鶯歌海鹽屬于工業(yè)鹽．工業(yè)鹽中可能含有亞硝酸鹽，亞硝酸鹽一般是白色或微黃色的結(jié)晶或顆粒粉末，其無(wú)臭，味微咸澀稍苦，易潮解，易溶于水，是一種劇，成人攝入0．2g—0．5g即可引起中毒，3g可致死;同時(shí)還是一種致癌物質(zhì)．亞硝酸鹽在人體中易跟蛋白質(zhì)中的胺類物質(zhì)結(jié)合，形成強(qiáng)致癌物亞硝胺［1－5］．亞硝胺在天然食物中含量極少，易引發(fā)胃癌、食道癌和肝癌，也會(huì)引發(fā)鼻咽癌和膀胱癌．據(jù)反映，鶯歌海附近居民癌發(fā)人群較多，有記者報(bào)道樂(lè)東鶯歌海新村10年內(nèi)118人死于癌癥，有跡象表明癌癥患者人數(shù)有不斷增加的趨勢(shì)［12］．據(jù)說(shuō)絕大多數(shù)的當(dāng)?shù)鼐用衿綍r(shí)都是直接食用鶯歌海粗鹽或用于腌制咸魚、咸菜等．為此，通過(guò)對(duì)鶯歌海鹽中的亞硝酸根的含量測(cè)定，分析鶯歌海鹽中的亞硝酸根是否超標(biāo)，是否為誘發(fā)癌癥的主因，為鶯歌海附近的居民們解除困惑．近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外已報(bào)道的測(cè)定亞硝酸根的方法很多，有紫外光度法、增敏光度法、極譜法、離子色譜法、催化光度法、催化電位法、流動(dòng)注射分析光度法、漆酚樹(shù)脂傳感器直接電位法等［6］．但是以上的這些研究中大部分的測(cè)定是食物方面的，如在腌制品類、蔬菜、水環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，很少涉及到食鹽或工業(yè)鹽中，因此對(duì)研究鶯歌海鹽中的亞硝酸根的含量測(cè)定具有一定的意義．本論文主要討論經(jīng)典的方法即對(duì)氨基苯磺酸———鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定鶯歌海鹽中亞硝酸根含量．該法主要原理是在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸蔡乙二胺偶合形成紫紅色染料，此染料的顏色的深度與溶液中亞硝酸鈉的含量成正比．在544nm處為最大吸收波長(zhǎng)．反應(yīng)式如下［1］.

1實(shí)驗(yàn)器材與方法

1．1儀器與試劑

1．1．1儀器

TU－1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)、電子天平(ALC—4，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)、酸度計(jì)(PHS－3C，上海大普儀器有限公司)

1．1．2試劑

NaNO2(GR)、NaNO3(AR)、HCl(AR)、NaOH(AR)、NaI(AR)、Na2S(AR)、對(duì)氨基苯磺酸(AR)、鹽酸萘乙二胺(AR)、NaBr(AR)、粗鹽試樣(鶯歌海鹽田未加工的粗鹽)

(1)4g•L－1對(duì)氨基苯磺酸溶液稱取0．4g對(duì)氨基苯磺酸溶于200g•L－1鹽酸中配成100ml溶液，避光保存．

(2)2g•L－1鹽酸萘乙二胺溶液稱取0．2g鹽酸萘乙二胺溶于100mL水中，避光保存．

(3)NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0．1000g干燥24h的分析純NaNO2，用水溶解后定量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻．臨用時(shí)準(zhǔn)確移取上述儲(chǔ)備液(0．2g•L－1)5．0mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為操作液(10ug•mL－1)．

1．2實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1試樣的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取粗鹽試樣5．000g于小燒杯中溶解、過(guò)濾，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度．為試樣液．

1．2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制［7］

準(zhǔn)確移取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug•mL－1)0，0．4，0．8，1．2，1．6，2．0mL分別置于6個(gè)50mL的容量瓶中，然后加入2．5mL對(duì)氨基苯磺酸，5min后加入1．5mL鹽酸萘乙二胺，用蒸餾水定容，顯色．15min后，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)1cm的吸收池，以1號(hào)溶液為參比，于波長(zhǎng)544nm處測(cè)定各試液的吸光度，結(jié)果見(jiàn)圖1回歸方程為:A=0．0138x+0．0019;相關(guān)系數(shù):r=0．9996．

1．2．3樣品中亞硝酸根的測(cè)定

用移液管吸取提取試樣液40mL于50mL的容量瓶中，加入2．5mL的對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖均，5min后加入1．5mL鹽酸萘乙二胺，顯色．15min后，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)1cm的吸收池，以空白溶液為參比，于波長(zhǎng)544nm處測(cè)定其吸光度．從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的亞硝酸根離子的濃度．

1．3計(jì)算公式（略）。

2結(jié)果與討論

2．1干擾離子的討論［8－10］

實(shí)驗(yàn)最主要考察討論Br－、S2－、NO3－、I－四種干擾離子．稱取NaBr2．000g，配制成200ml溶液，該溶液含Br－10mg•mL－1;稱取Na2S0．2000g，配制成200ml溶液，該溶液含S2－1mg•mL－1;稱取NaNO30．2000g，配制成200ml溶液，該溶液含NO－31mg•mL－1;稱取NaI0．4000g，配制成200ml溶液，該溶液含I－2mg•mL－1．用上述溶液配制成含有Br－、S2－、NO－3、I－的不同濃度的NO－2溶液．按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1所示。由表1可以看出，當(dāng)亞硝酸鈉的濃度為10ug•mL－1，對(duì)鹽中主要離子Br－、S2－、NO－3、I－在波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，在相對(duì)誤差不超過(guò)±5%時(shí)，共存離子的最大允許量為Br－(5mg•mL－1)，S2－(0．5mg•mL－1)，NO－3(0．5mg•mL－1)，I－(1mg•mL－1)時(shí)不干擾測(cè)定．

2．2回收實(shí)驗(yàn)［11］

用移液管移取2．5mL對(duì)氨基苯磺酸和1．5mL鹽酸萘乙二胺于50mL容量瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)樣品為0．20ug和0．40ug，用蒸餾水定容，振蕩，2分鐘后，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)1cm的吸收池，以蒸餾水為參比，于波長(zhǎng)544nm處測(cè)定其吸光度，平行測(cè)定3次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見(jiàn)表2．從表2可知，樣品的回收率在90—110%．

3結(jié)論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品工業(yè)鹽的平均吸光度為0．0321，根據(jù)公式算出樣品工業(yè)鹽亞硝酸根濃度為2．7mg•kg－1，對(duì)照國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸根的濃度應(yīng)小于2．0mg•kg－1，故樣品工業(yè)鹽中亞硝酸根濃度超標(biāo)．由此可知鶯歌海附近絕大多數(shù)居民經(jīng)常用直接食用鶯歌海鹽是不可取的，經(jīng)檢測(cè)鶯歌海鹽亞硝酸根的濃度超出國(guó)標(biāo)0．7mg•kg－1，按人均每天進(jìn)食食鹽量大約在5—10g計(jì)算，則人均每天超量3．5—7．0ug，劑量日積月累在人體中越來(lái)越多，這可能是為當(dāng)?shù)鼐用裾T發(fā)癌癥的主因之一．為了保障健康，不能直接食用工業(yè)鹽，科學(xué)食用腌制品，對(duì)減少人體吸收亞硝酸根，阻礙亞硝胺的形成，具有重要的意義和作用．