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本文作者：宋順喜張美云

最高蒸煮溫度會影響化學(xué)反應(yīng)速率、離子擴散速率和漿料的均一性。隨著最高蒸煮溫度的升高，蒸煮化學(xué)品的消耗速率高于相應(yīng)的擴散速率，減少了活性堿的流動，從而降低了漿料的均一性。硫酸鹽蒸煮初期，堿消耗速率最快。在達到最高蒸煮溫度前，采用預(yù)浸漬可使蒸煮藥液滲入木片，從而減輕質(zhì)量傳遞所受限制。預(yù)浸漬會影響蒸煮漿料的均一性及粗渣率。良好的預(yù)浸漬效果有利于蒸煮，可在較低的H-因子條件下獲得目標(biāo)卡伯值。目前，尚未廣泛研究漿料的不均一性對成紙性能的影響，主要是因為其部分結(jié)論具有爭議。漿料的不均一性會降低漿料的可漂性和成紙強度。有研究表明，針葉木的脫木素變化率會造成針葉木漿得率和強度的損失。而一些研究卻表明，漿料的不均一性對漿張強度無影響。芬蘭的一家制漿廠面臨蒸煮系統(tǒng)的運行操作問題，因此開始研究預(yù)浸漬時間對漿料質(zhì)量的影響。為了解決這個問題，該廠決定嘗試通過改變預(yù)浸漬塔內(nèi)的木片浸漬高度來改善蒸煮系統(tǒng)的操作。因為在生產(chǎn)速率一定的條件下，浸漬高度和木片停留時間是成比例的，所以木片浸漬高度的改變對應(yīng)著預(yù)浸漬時間的變化。控制預(yù)浸漬時間為5～60min，研究預(yù)浸漬時間對漿料及其成紙性能的影響。

1試驗

試驗是在一個工業(yè)化規(guī)模的硫酸鹽漿廠中進行。該廠采用單獨的浸漬塔連接傳統(tǒng)的連續(xù)蒸煮系統(tǒng)，該蒸煮系統(tǒng)包括一個順流蒸煮區(qū)和高溫逆流洗滌區(qū)。采用3個預(yù)浸漬時間（58、29、5min，分別對應(yīng)充分、中度和輕度預(yù)浸漬）進行操作。最短預(yù)浸漬時間（5min）是通過測量木片在水中完全浸漬時的下降速率得到的估值。通過改變木片在預(yù)浸漬塔中的浸漬高度來改變浸漬時間，由于生產(chǎn)速率最大保持在83%～93%，所以浸漬時間和木片浸漬高度基本成線性關(guān)系。試驗過程中，漿料的目標(biāo)卡伯值、殘堿及在漂白段的漿料目標(biāo)白度都保持不變。通過控制最高蒸煮溫度、在預(yù)浸漬塔及蒸煮系統(tǒng)循環(huán)傳遞過程中添加的白液來控制不同預(yù)浸漬時間的漿料卡伯值和殘堿。在氧脫木素段和漂白段，通過調(diào)整化學(xué)品用量來使?jié){料達到目標(biāo)白度。試驗用原料均為當(dāng)?shù)禺a(chǎn)的樺木。試驗過程中，從制漿生產(chǎn)線的不同位置采集漿料和黑液。在5h內(nèi)采集樣品，這與過程延遲模型同步進行。該模型通過測量流速、濃度以及容器的體積計算出漿料在反應(yīng)容器內(nèi)的停留時間。分析前，對所有的未漂漿和氧脫木素漿進行洗滌和離心脫水，用于磨漿研究的漂白漿不進行離心處理或預(yù)處理。分析紙張性能時，采用Voith-Sulzer磨漿機磨漿，漿濃4.0%，比邊緣負荷為1.0J/m。按SCAN-N30：85標(biāo)準(zhǔn)測定有效堿消耗量，按ISO302：2004、ISO5351：2004和ISO2469：2007標(biāo)準(zhǔn)分別測定漿料的卡伯值、黏度和白度，按ISO5269標(biāo)準(zhǔn)抄造紙張，按ISO534、ISO1924-2和ISO1974標(biāo)準(zhǔn)分別測定紙張的緊度、抗張強度和撕裂度。纖維長度和卷曲度采用美卓FS300分析儀進行分析，同時對纖維飽和點進行測量。碳水化合物組分根據(jù)TAPPIT-249cm—85標(biāo)準(zhǔn)在其全部水解后用液相色譜法進行測定。己烯糖醛酸含量采用Hausalo和Tenkanen提出的方法測定。通過去除一定厚度的纖維最外層來確定細胞壁中的半纖維素，同時分析半纖維素的組分。

2結(jié)果

2.1工藝條件

預(yù)浸漬時間的改變會影響浸漬塔和蒸煮器內(nèi)有效堿（即OH）的消耗量。試驗過程中OH濃度的變化趨勢見圖1。在預(yù)浸漬過程中，特別是在預(yù)浸漬的初始階段，有效堿消耗量較高。在前5min內(nèi)，約有50%的OH用于化學(xué)反應(yīng)或吸附到木片中。結(jié)果表明，在特定的目標(biāo)卡伯值下，預(yù)浸漬段堿的消耗量越少，則蒸煮段堿的消耗量就越多，因此，總堿消耗量幾乎不變。該結(jié)果無法評價蒸煮條件的改變對堿消耗量的影響。在預(yù)浸漬和蒸煮段堿的加入量和消耗量的關(guān)系如表1所示。預(yù)浸漬過程中的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以預(yù)浸漬階段的溫度會升高（見表1）。堿的消耗量、預(yù)浸漬過程中溫度的升高均與預(yù)浸漬時間有很大的相關(guān)性?？s短預(yù)浸漬時間，則需較高的蒸煮溫度和較大的H-因子。H-因子大的原因還未確定，但可能與蒸煮裝料量有關(guān)。通過減少預(yù)浸漬木片量來降低裝料量會造成木片在蒸煮設(shè)備內(nèi)停留時間縮短，這就要求較高的蒸煮溫度。

2.2紙漿性能

本研究的主要目的是考察預(yù)浸漬時間是否對漿料性能有影響。表2列出了漿料性能指標(biāo)。粗渣率通過在線測量和試驗篩選（包括經(jīng)過解離和未經(jīng)解離的漿料）方法測得。較短的預(yù)浸漬時間會造成粗渣率提高（見表2）。雖然粗渣率與分析方法有關(guān)，但所有的分析方法均證實預(yù)浸漬時間對粗渣率有影響。濕漿解離對粗渣率有明顯影響。基于漿廠的實際經(jīng)驗，認為在線檢測可反映最真實、最準(zhǔn)確的粗渣率。漿料卡伯值的變化與粗渣率有關(guān)。蒸煮目標(biāo)卡伯值是16.5，但在蒸煮過程中漿料卡伯值發(fā)生了微小變化（見表2）。盡管在最短的預(yù)浸漬時間下有效堿濃度更高，但漿料卡伯值相對較高，而己烯糖醛酸的含量則基本沒有變化?？s短預(yù)浸漬時間會使未漂漿白度輕微降低，漿料卡伯值的變化可用來解釋這些現(xiàn)象。雖然氧脫木素可減少漿料間性能的差異，但相對于充分浸漬和中度浸漬的漿料，輕度浸漬的漿料白度仍較低?？s短預(yù)浸漬時間通常會增加氧脫木素和漂白的難度，即增加漂白化學(xué)品用量。氧脫木素段的氧氣總加入量約20kg/t（風(fēng)干漿）；漂白段的ClO2加入量通常為34～41kg/t（風(fēng)干漿）。纖維質(zhì)均長度是與成紙性能相關(guān)的重要指標(biāo)。試驗過程中纖維質(zhì)均長度變化很小。在氧脫木素和漂白過程中，纖維質(zhì)均長度有一定程度的減小。延長預(yù)浸漬時間會降低纖維質(zhì)均長度。通過纖維質(zhì)均長度分布曲線可以確定沒有針葉木纖維，而纖維寬度的分布基本相同。試驗過程中，纖維卷曲度稍有變化，并且充分浸漬后的纖維卷曲度最高。通過對碳水化合物的分析確定了半纖維素的組分，其結(jié)果通過木糖與葡萄糖的摩爾比表示。樺木中半纖維素以聚木糖為主。本研究中，木糖與葡萄糖的摩爾比并不受預(yù)浸漬時間的影響。在輕度和中度預(yù)浸漬的漿料中發(fā)現(xiàn)了少量的甘露糖。輕度預(yù)浸漬時，水解殘物中甘露糖的含量最多，為0.7%，與半纖維素的平均含量相近。纖維飽和點和己烯糖醛酸含量無明顯差異。不同預(yù)浸漬時間的漿料的聚木糖在細胞壁上的分布是不同的（見圖2）。通常，聚木糖含量在纖維外層較高。相對于輕度和中度預(yù)浸漬的漿料，充分預(yù)浸漬的漿料表面的半纖維素含量最低。輕度和中度預(yù)浸漬漿料表面的半纖維素含量基本相同，而中度預(yù)浸漬漿料中的聚木糖含量最高。

2.3成紙性能

本研究還考察了預(yù)浸漬時間對漿料成紙性能的影響。對不同預(yù)浸漬時間的漂白漿進行磨漿，磨漿能耗為0～200kWh/t。打漿過程中紙張抗張強度的變化如圖3所示。紙張抗張強度隨磨漿能耗的增加而提高。與充分預(yù)浸漬漿料相比，輕度預(yù)浸漬漿料的成紙抗張強度更好。低磨漿能耗時，中度預(yù)浸漬漿料與輕度預(yù)浸漬漿料的成紙抗張強度相近；而在高磨漿耗能時，中度預(yù)浸漬漿料的成紙性能更接近于充分預(yù)浸漬漿料的。用抗張指數(shù)與打漿度作圖時發(fā)現(xiàn)，不同預(yù)浸漬時間的漿料的成紙抗張強度的變化趨勢是相似的。隨著磨漿能耗的增加，紙張緊度呈線性增大。當(dāng)磨漿能耗為50kWh/t時，采用插值法得出充分、中度、輕度預(yù)浸漬漿料的成紙緊度分別為0.79、0.80、0.78g/cm3。與抗張強度變化類似，隨磨漿能耗的增加和緊度的增大，成紙抗張挺度也增大。紙張抗張挺度和磨漿能耗的關(guān)系如圖4所示。隨磨漿能耗的增加，抗張挺度指數(shù)（即單位彈性模量）增大。在給定的磨漿能耗下，較短預(yù)浸漬時間的漿料的成紙抗張挺度指數(shù)大。當(dāng)磨漿能耗為50kWh/t時，與充分浸漬漿相比，中度浸漬漿的成紙抗張挺度指數(shù)大9%，而輕度浸漬漿的成紙抗張挺度指數(shù)大12%。伸長率與抗張指數(shù)的關(guān)系如圖5所示。由圖5可知，當(dāng)抗張指數(shù)為70Nm/g時，與輕度預(yù)浸漬漿相比，中度預(yù)浸漬漿的成紙伸長率大7%，而充分浸漬漿的大17%。在給定的抗張強度下，撕裂度通常用來表示漿料強度性能。撕裂指數(shù)與抗張指數(shù)的關(guān)系如圖6所示。成紙撕裂度與預(yù)浸漬時間沒有明顯的相關(guān)性?？箯堉笖?shù)為70Nm/g時，輕度預(yù)浸漬漿的成紙撕裂度最大，而中度預(yù)浸漬漿的最小。

3討論

漿廠的環(huán)境復(fù)雜，因此無法認識和控制所有影響試驗結(jié)果的因素。漿廠的研究對于確認實驗室檢測結(jié)果十分重要。本試驗的結(jié)果與文獻中提到的結(jié)果一致，即在預(yù)浸漬段初期有效堿的消耗量很高，而在整個試驗過程中總堿的消耗量沒有受到明顯的影響。預(yù)浸漬段是放熱反應(yīng)，縮短預(yù)浸漬時間則要求較高的蒸煮溫度。足夠長的預(yù)浸漬時間對于提高蒸煮均勻性及降低粗渣率是必要的。所研究的漿料中，碳水化合物組分無顯著性差異，這可能與漿料卡伯值保持不變及總有效堿的消耗量沒有顯著變化有關(guān)。預(yù)浸漬時間對全漂漿的黏度沒有影響。盡管漿料成分無顯著性差異，預(yù)浸漬卻會影響漿料的成紙性能。較短的預(yù)浸漬時間可提高成紙抗張強度?？箯埻Χ群蜕扉L率也存在明顯差異，較短的預(yù)浸漬時間可明顯提高成紙抗張挺度。雖然不能從得到的結(jié)果中推測出原因，但可通過以下方面來解釋這些結(jié)果。

3.1漿料得率

漿料的抄紙性能取決于纖維粗度。由于漿料得率影響纖維粗度，所以漿料得率會直接影響漿料性能。在漿料量一定的情況下，纖維粗度的降低會增加纖維的數(shù)量。漿料得率也與纖維的其他性能相關(guān)，如纖維細胞壁彈性對紙張性能有影響。本研究中，隨預(yù)浸漬時間的縮短，漿料得率降低，粗渣率提高?？墒菬o法確定連續(xù)蒸煮過程中的漿料得率，因此其不能對本試驗結(jié)果做出解釋。

3.2纖維間的不均一性

另一個假設(shè)是由于蒸煮不均一性造成的差異。通常，對漿料的分析都是采用測量平均值，因此這些分析結(jié)果不能反映不同纖維間的差異。Rayel和Malkov等的研究表明，不同纖維的卡伯值不同。Aurell曾報道，樺木漿的半纖維素含量取決于脫木素程度和用堿量。假設(shè)除了不同纖維間卡伯值不同，均一性不好的漿料纖維間的半纖維素含量也不同。由于在氧脫木素段和漂白段相對良好的選擇性，即使忽略漿料卡伯值的變化，仍可假設(shè)漂白漿內(nèi)不同纖維間的半纖維素含量是變化的。粗渣率可反映出蒸煮過程中漿料的不均一性，通過纖維間的半纖維素含量來體現(xiàn)。只能推測出預(yù)浸漬對半纖維素的分布是否有影響，對纖維細胞壁彈性和纖維的膨脹或收縮性能也可能有影響。

3.3單根纖維的不均一性

Procter和Saka指出，脫木素過程中單根纖維細胞壁上的脫木素程度不同。脫木素初始階段，大多數(shù)木素從纖維細胞壁內(nèi)層開始溶解；脫木素后期，纖維初生壁和胞間層的木素的溶解速率加快。纖維細胞壁中脫木素程度的不同可能與纖維素和半纖維素降解的不均一性有關(guān)，這可能會導(dǎo)致纖維細胞壁最外層組分的含量與平均值不同。也有研究表明，纖維細胞壁最外層組分與纖維抄紙性能有關(guān)。據(jù)Sjberg報道，纖維表面的半纖維素含量對于成紙抗張強度、抗張挺度和伸長率等性能特別重要。本研究中，不同預(yù)浸漬時間漿料的成紙抗張強度、抗張挺度和伸長率不同，纖維表面的半纖維素含量的差異并不明顯。纖維表面半纖維素含量的影響可能無法解釋中度預(yù)浸漬和輕度預(yù)浸漬漿料性能的不同，因為它們的差異很小。但纖維表面半纖維素含量可能有助于分析充分預(yù)浸漬漿與中度和輕度預(yù)浸漬漿的不同。除了半纖維素降解外，纖維細胞壁內(nèi)纖維素的降解也是不均一的。Berggren指出，在給定的漿料黏度下，蒸煮條件的不同可能造成纖維素分子大小分布不同。Sjholm提出，零距抗張強度不完全取決于漿料黏度。因此在本研究中，盡管漿料黏度的差異很小，但纖維固有強度可能會受預(yù)浸漬時間的影響。

3.4木片的浸漬壓力

了解充分預(yù)浸漬和中度預(yù)浸漬漿間的差異與中度預(yù)浸漬和輕度預(yù)浸漬漿間的差異一樣重要。浸漬過程中的反應(yīng)速率應(yīng)是一個常數(shù)，硫酸鹽法制漿過程中很少有零級反應(yīng)。木片的浸漬高度和浸漬時間線性相關(guān)，可通過木片的壓縮壓力來解釋該試驗結(jié)果。高壓縮壓力可能會對纖維造成損傷，如纖維卷曲，從而降低紙張的抗張強度。試驗過程中發(fā)現(xiàn)，延長預(yù)浸漬時間會降低纖維的長度并且使纖維卷曲更嚴(yán)重?？蛇@一假設(shè)無法從獲得的結(jié)果中得到證實。

4結(jié)論

在一條具有工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)線上，通過改變預(yù)浸漬時間進行了一系列的試驗，并且探究了預(yù)浸漬對漿料及其成紙性能的影響。結(jié)果表明，充分預(yù)浸漬對以粗渣率衡量的蒸煮均一性是很重要的，而短時間的預(yù)浸漬則需要更加嚴(yán)格的蒸煮條件。預(yù)浸漬時間對碳水化合物組分的影響不顯著，這可能是因為在試驗過程中漿料的卡伯值和白度都保持不變，漂白漿黏度也基本恒定。但預(yù)浸漬時間對漿料某些抄紙性能有顯著影響。縮短預(yù)浸漬時間可提高紙張的抗張挺度，但降低伸長率。撕裂度和抗張指數(shù)的關(guān)系表明，預(yù)浸漬時間的影響不顯著。預(yù)浸漬時間影響成紙抗張挺度的機理并不清楚，因此，必須提出新假設(shè)來解釋試驗結(jié)果。該結(jié)果可通過縮短預(yù)浸漬時間會造成漿料得率降低來說明。此外，脫木素程度的差異可能會影響紙張性能。不同纖維間半纖維素含量的不同可能會影響干燥過程中纖維的活化性能，進而影響紙張抗張挺度。改進后的浸漬條件也可能會影響纖維細胞壁的蒸煮均一性。木片的浸漬壓力可能會對纖維造成損傷，體現(xiàn)在漿料抄紙性能變差。