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1cpvc的主要生產(chǎn)技術(shù)及特點(diǎn)

1.1溶劑法

溶劑法是最早生產(chǎn)CPVC的方法，工藝成熟。其主要工藝過(guò)程是將專(zhuān)用疏松型PVC樹(shù)脂溶解于有機(jī)溶劑（四氯乙烷、二氯乙烷或氯苯）后，加入適當(dāng)?shù)囊l(fā)劑，再進(jìn)行氯化、過(guò)濾、沉降、干燥等，該工藝生產(chǎn)的CPVC中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64%~66%。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是CPVC產(chǎn)品中氯分布均勻，具有良好的溶解性能，易溶于有機(jī)溶劑，適合作涂料、黏合劑等。該工藝的缺點(diǎn)是CPVC產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、耐熱性和機(jī)械性能差，不能用于制作管材等硬質(zhì)制品。同時(shí)其采用的有機(jī)溶劑為四氯化碳、氯乙烷等，毒性大、污染嚴(yán)重、能耗較高，目前已經(jīng)逐步被淘汰。

1.2水相懸浮法

水相懸浮法是將PVC樹(shù)脂粉末懸浮于水中或鹽酸介質(zhì)中，在引發(fā)劑和其他氯化助劑存在下通氯氣反應(yīng)，然后經(jīng)脫酸水洗、中和水洗、離心和干燥等工序制得非均質(zhì)氯化產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，流程較短；CPVC產(chǎn)品具有良好的耐熱性和較高的機(jī)械強(qiáng)度，適用于生產(chǎn)硬質(zhì)材料；可以通過(guò)調(diào)節(jié)氯化條件，得到氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的產(chǎn)品，用途比較廣泛。該工藝的缺點(diǎn)是生產(chǎn)過(guò)程中有大量酸性廢氣和酸性廢水產(chǎn)生，每生產(chǎn)1tCPVC產(chǎn)品，大約會(huì)產(chǎn)生20t酸性廢水，在環(huán)保要求日益嚴(yán)格的今天，該方法的推廣受到一定的限制。國(guó)外采用該方法的生產(chǎn)商主要有美國(guó)諾譽(yù)化工（Noveon）、日本鐘淵化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社（Kaneka，簡(jiǎn)稱(chēng)鐘淵化學(xué)）、碳化物工業(yè)公司（NipponCarbide）、積水化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社（Sekisui，簡(jiǎn)稱(chēng)積水化學(xué)）等，國(guó)內(nèi)有上海氯堿化工股份有限公司等。

1.3氣固相氯化法

按引發(fā)氯化的方式，氣固相氯化法可分為熱引發(fā)氯化、光引發(fā)氯化、等離子體引發(fā)氯化等。氣固相氯化法是將干燥的PVC粉料在紫外光、熱、等離子體等外界條件的引發(fā)下，在反應(yīng)器或流化床中直接氯化，制得非均質(zhì)CPVC。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、流程短、效率高、能耗低、無(wú)催化劑、環(huán)境污染小，基本無(wú)“三廢”排放，氯化時(shí)間較傳統(tǒng)氣固相法大大縮短。該工藝的缺點(diǎn)是生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，氯化過(guò)程難以控制、產(chǎn)品均勻度較差。產(chǎn)品容易因反應(yīng)熱積聚而結(jié)塊，需要解決好物料分散和反應(yīng)傳熱等問(wèn)題。目前只有法國(guó)阿科瑪公司采用該工藝生產(chǎn)，于1974年建成6000t/a的工業(yè)化裝置，產(chǎn)品氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)67.3%。

1.3.1熱引發(fā)氯化

熱引發(fā)氯化是用加熱的方式引發(fā)氯化反應(yīng)。楊金平等在采用氣固相攪拌式氯化法制備了CPVC。溫度為115℃、時(shí)間為2h、氯氣流量為500~550mL/min時(shí)達(dá)最佳反應(yīng)條件。攪拌式氯化法傳熱效果較差，易產(chǎn)生局部過(guò)熱結(jié)塊和產(chǎn)品變色問(wèn)題，氯化效率較低。

1.3.2光引發(fā)氯化

光引發(fā)氯化是將PVC樹(shù)脂粉末在紫外線(xiàn)照射下，置于流化床反應(yīng)器中氯化，制得非均質(zhì)CPVC樹(shù)脂，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生Cl•自由基，反應(yīng)按照自由基取代的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)進(jìn)行。方瑞等考察了采用紫外光催化的氣固相法制備CPVC，發(fā)現(xiàn)提高反應(yīng)溫度、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間都能提高產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。綜合考慮產(chǎn)品質(zhì)量和能耗，溫度為100℃、反應(yīng)時(shí)間為6h是較為適宜的反應(yīng)條件。

1.3.3等離子體引發(fā)氯化

等離子體引發(fā)氯化是指在放電狀態(tài)下，激發(fā)氣體形成活性等離子體，高能態(tài)的等離子體轟擊PVC表面，使PVC分子鏈斷裂，在其分子鏈上產(chǎn)生大分子自由基，該大分子自由基在一定條件下（如加熱）與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)制得CPVC。盧巍等提出了一種采用低溫等離子體快速引發(fā)PVC氯化的氣固相合成CPVC方法，利用低溫等離子體高效的引發(fā)氯化能力，采用過(guò)程解耦的思想，將引發(fā)氯化和氯遷移過(guò)程在兩個(gè)反應(yīng)器中分別進(jìn)行，采用振動(dòng)流化床和千克級(jí)循環(huán)流化床進(jìn)行氯化，實(shí)現(xiàn)CPVC的合成，分別得到了氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為69%和65%的產(chǎn)品。鄧科等研究了在放電狀態(tài)下，通過(guò)低溫等離子體生成Cl•自由基，以經(jīng)過(guò)化學(xué)改性的PVC樹(shù)脂為原料，在氣固流化床中制備CPVC。結(jié)果表明化學(xué)改性后的PVC樹(shù)脂顆粒粒徑有較大程度的減小，比表面積增大，且樹(shù)脂皮膜和結(jié)晶區(qū)被破壞，有利于氯化反應(yīng)。較佳的制備工藝條件為輸入電壓900V、常壓、氯氣流量3L/min、反應(yīng)時(shí)間30min、不加入氬氣，當(dāng)CPVC中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)68%后，反應(yīng)速率快速下降。目前國(guó)內(nèi)運(yùn)用低溫等離子體氣固相法制備CPVC技術(shù)正處于研究階段，中科院等離子體物理研究所和河南神馬氯堿發(fā)展有限責(zé)任公司采用SG-5型普通樹(shù)脂為原料，完成了100t/a等離子體氣固相法制CPVC中試技術(shù)的研究工作，清華大學(xué)聯(lián)合新疆天業(yè)（集團(tuán)）有限公司完成了低溫等離子體氣固流化床制備CPVC試驗(yàn)，克服了普通氣固相法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了快速氯化。

2國(guó)內(nèi)外CPVC生產(chǎn)情況

2.1國(guó)外CPVC生產(chǎn)情況

2013年全球CPVC產(chǎn)能約為32萬(wàn)t/a，其中國(guó)外產(chǎn)能占總產(chǎn)能的73.4%，世界前六位CPVC生產(chǎn)商及其產(chǎn)能。另外，日本鐘淵化學(xué)公司與印度美曼尼公司合資，于2014年建立2萬(wàn)t/aCPVC裝置，日本積水化學(xué)公司與美國(guó)路博潤(rùn)公司聯(lián)合斥資，于2014年在泰國(guó)建立3萬(wàn)t/aCPVC裝置，該兩套裝置均采用水相法。

2.2國(guó)內(nèi)CPVC主要生產(chǎn)商及其生產(chǎn)狀況

目前，國(guó)內(nèi)CPVC生產(chǎn)工藝主要采用水相懸浮法，并且處于快速發(fā)展時(shí)期，國(guó)內(nèi)主要CPVC生產(chǎn)企業(yè)及其生產(chǎn)工藝。

3國(guó)內(nèi)CPVC研究發(fā)展?fàn)顩r

我國(guó)于20世紀(jì)60年代由錦西化工研究院有限公司采用溶液法研制成功CPVC，并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；20世紀(jì)70年代，安徽省化工研究院采用水相懸浮法制備CPVC取得成功。湖北省化學(xué)研究院對(duì)固相法生產(chǎn)CPVC進(jìn)行過(guò)研究，中科院等離子體物理研究所和清華大學(xué)也開(kāi)展了氣固相方法生產(chǎn)CPVC的研究，目前對(duì)于氣固相方法生產(chǎn)CPVC的研究大多處于小試和中試階段。上海氯堿化工股份有限公司經(jīng)過(guò)多年自主研發(fā)，成功建成1萬(wàn)t/a水相法生產(chǎn)CPVC裝置，于2011年9月投產(chǎn)運(yùn)行，生產(chǎn)出具有國(guó)際水準(zhǔn)的高端樹(shù)脂產(chǎn)品，打破了美、日等國(guó)對(duì)CPVC產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)的長(zhǎng)期壟斷。

4結(jié)語(yǔ)

2013年，中國(guó)PVC生產(chǎn)能力為2476萬(wàn)t/a，產(chǎn)量為1530萬(wàn)t，產(chǎn)量同比增長(zhǎng)16.1%，其生產(chǎn)企業(yè)大多處于虧損狀態(tài)，企業(yè)面臨較大的經(jīng)營(yíng)壓力，急需為PVC的深加工找到出路。由于CPVC在耐熱性、耐蝕性、耐老化性及阻燃自熄性等方面遠(yuǎn)優(yōu)于PVC樹(shù)脂，隨著CPVC應(yīng)用領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)，如果10%的PVC產(chǎn)品被CPVC產(chǎn)品取代，則中國(guó)對(duì)CPVC的需求量將達(dá)到150萬(wàn)t/a以上。可見(jiàn)，CPVC市場(chǎng)前景廣闊，具有很大的發(fā)展空間。

作者：李飛單位：中國(guó)平煤神馬集團(tuán)能源化工研究院