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本文作者：馬盈盈周麗莉作者單位：昆明綠島環(huán)境科技有限公司

1．硫酸霧形成的原因及危害

硫酸霧也叫酸霧，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的煙霧。有礦物燃料燃燒和礦物冶煉、硫酸產(chǎn)生等過(guò)程中排放的含硫氧化物廢氣造成，是一種大氣污染現(xiàn)象。硫酸霧既發(fā)生直接生產(chǎn)或用硫酸的工廠，也來(lái)自以煤、石油或重油為燃料的工廠排煙。排煙中的二氧化硫氣體氧化為三氧化硫后，與空氣中的水分結(jié)合即生產(chǎn)硫酸霧。硫酸霧隨飄塵直接進(jìn)入肺泡，它的危害作用比二氧化硫放大了10倍。由二氧化硫排放引發(fā)的酸雨污染范圍不斷擴(kuò)大，已由80年代初的西南局部地區(qū)，擴(kuò)展到西南、華中、華南和華東的大部分地區(qū)，目前年均降水PH值低于5.6的地區(qū)已占全國(guó)面積的40%左右。所以加強(qiáng)硫酸霧的監(jiān)測(cè)，有效控制二氧化硫的排放勢(shì)在必行。

2．硫酸霧分析方法

在無(wú)組織硫酸霧空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，硫酸霧分析采用的是離子色譜法和鉻酸鋇分光光度法，本次實(shí)驗(yàn)采用的是離子色譜法。采樣用的是玻璃纖維慮膜，玻璃纖維慮膜因?yàn)槟承┨囟ǖ纳a(chǎn)過(guò)程帶入大量的硫酸鹽，所以在分析硫酸霧時(shí)，空白值非常的高，有時(shí)慮膜的含量高低不均勻，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響。因此，如何尋找一套可行有效的方法對(duì)慮膜進(jìn)行前處理，降低其空白值是非常有必要的，對(duì)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的空氣質(zhì)量也能更好的評(píng)價(jià)。玻璃纖維慮膜硫酸根的原始含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果：（略）。

3．空白濾膜前處理方法

考慮到硫酸鹽大多屬于可溶性鹽和硫酸鹽溶液與含鋇離子的溶液反應(yīng)會(huì)生成硫酸鋇沉淀這兩個(gè)特點(diǎn)，我們分別采用水洗法和沉淀洗脫法兩種方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以尋找最有效的方法來(lái)降低硫酸霧的空白值。在處理中為了保證慮膜不能有太大的破損，所以洗滌次數(shù)控制在三次，每次洗滌時(shí)間控制在30秒。

3.1水洗法

水洗法中在保證洗滌次數(shù)和時(shí)間一致的情況下，水量的多少會(huì)直接影響其處理結(jié)果好壞，所以洗脫法分別采用100ml水浸泡三次每張慮膜換水處理與用1000ml浸泡三次，處理6張后才換新的蒸餾水。

3.1.1100ml浸泡換水法步驟：

（1）準(zhǔn)備三個(gè)200ml的燒杯，分別用量筒倒入100ml蒸餾水。（2）取出一張待處理的慮膜，分別在每個(gè)燒杯中浸泡30秒。（每處理完一張慮膜后換三杯新鮮的蒸餾水為下一張慮膜的處理做準(zhǔn)備）（3）取出放入瓷盤(pán)在60度左右烘干。（4）以下步驟按《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中硫酸霧的離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果如表2。

3.1.21000ml浸泡法步驟：（1）準(zhǔn)備三個(gè)2000ml的燒杯，分別用量筒倒入1000ml蒸餾水。（2）取出6張待處理的慮膜，依次在每個(gè)燒杯中浸泡30秒。（一張/每次）。

（3）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測(cè)定結(jié)果如表3。

分析表2和表3的測(cè)定結(jié)果可得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：（1）采用1000ml浸泡法處理慮膜，最終結(jié)果的平均值為199g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的10.6％。處理率為89.4％；采用100ml浸泡換水法，最終結(jié)果的平均值為328g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的17.5％，處理率為82.5％。（2）1000ml浸泡法處理結(jié)果的現(xiàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為16％，100ml浸泡換水法處理結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為32.3％。所以1000ml浸泡法處理結(jié)果的精確度要高于100ml浸泡換水法。（3）1000ml浸泡法無(wú)論從處理效率還是從處理結(jié)果的精確度來(lái)分析都優(yōu)于100ml浸泡換水法。

3.2沉淀洗脫法

考慮到在同時(shí)間，同溫度的條件下，溶液中硫酸根離子與鋇離子反應(yīng)的速率因其離子濃度不同而不同，從理論上來(lái)說(shuō)濃度越高反應(yīng)越充分，處理的濾膜所含的硫酸根就越低，效果也就越好，但所用的鋇液一般都是由可溶性鋇鹽溶解所得，濃度太高會(huì)引入大量的陰離子，在用離子色譜分析時(shí)對(duì)出峰效果會(huì)有一定影響，因此需在鋇離子和所引入的陰離子之間找一平衡點(diǎn)，使其既能達(dá)到處理效果又能盡量降低陰離子濃度。為此，我們分別用了不同濃度的氯化鋇溶液對(duì)濾膜進(jìn)行處理。

3.2.115mg/ml氯化鋇溶液步驟：（1）配制濃度為15mg/ml的氯化鋇溶液。稱(chēng)取23.08g氯化鋇，溶于少量水中，然后轉(zhuǎn)移定容到1000ml。（2）取100ml15mg/ml氯化鋇溶液于500ml燒杯中，將原始慮膜浸泡在溶液中60秒左右，讓其充分反應(yīng)。（3）取出慮膜放入分別盛有100ml蒸餾水的三個(gè)燒杯中依次洗滌三次。（每個(gè)燒杯中洗滌一次）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測(cè)定結(jié)果如表4：（略）。

3.2.23mg/ml氯化鋇溶液步驟：（1）配制濃度為15mg/ml的氯化鋇溶液。稱(chēng)取4.62g氯化鋇，溶于少量水中，然后轉(zhuǎn)移定容到1000ml。（2）取100ml3mg/ml氯化鋇溶液于500ml燒杯中，將原始慮膜浸泡在溶液中60秒左右，讓其充分反應(yīng)。（3）取出慮膜放入分別盛有100ml蒸餾水的三個(gè)燒杯中依次洗滌三次。（每個(gè)燒杯中洗滌一次）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測(cè)定結(jié)果如表5：（略）。

分析表4和表5的測(cè)定結(jié)果可得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：（1）采用15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法，最終結(jié)果的平均值為66g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的3.5％。處理率為96.5％；采用采用3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫，最終結(jié)果的平均值為113g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的6.0％，處理率為94.0％。（2）15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6％，15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為12.0％。所以15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法處理結(jié)果的精確度要高于3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法。（3）15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法無(wú)論從處理效率還是從處理結(jié)果的精確度來(lái)分析都優(yōu)于3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法。

4．綜合結(jié)論：

（1）從以上不同分析方法結(jié)果看出沉淀洗滌法處理慮膜效果優(yōu)于水洗法，并且慮膜的處理結(jié)果比較平行，精確度較高。所以用此方法處理慮膜，更能很好的保證硫酸霧監(jiān)測(cè)分析的準(zhǔn)確性。

（2）沉淀洗脫法中，在保證鋇離子過(guò)量的情況下，鋇離子濃度越高反應(yīng)越充分，處理效果越好，結(jié)果也越平行。

（3）理論上分析沉淀洗脫法中鋇離子濃度越高處理效果越好，但是濃度太高引入的陰離子也就越多，在用離子色譜分析樣品時(shí)，會(huì)影響出峰效果。同樣影響了分析結(jié)果。所以在選擇鋇離子濃度時(shí)也應(yīng)該考慮此因素。

（4）從處理效果上來(lái)說(shuō)，高濃度鋇離子沉淀洗脫法處理硫酸霧空白慮膜是可行的，但是因?yàn)樘幚磉^(guò)程中要經(jīng)過(guò)浸泡、洗滌、烘干等過(guò)程，慮膜的結(jié)構(gòu)、韌性等是否會(huì)發(fā)生改變而影響現(xiàn)場(chǎng)氣體的采集，需要進(jìn)一步采樣驗(yàn)證。