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【摘要】目的研究加熱對(duì)涼山彝藥飛俄的影響。方法用差熱熱重分析(TGDTA)對(duì)彝藥飛俄進(jìn)行了熱分析研究。結(jié)果加熱到62℃時(shí)，質(zhì)量損失約為3.55%，62～440℃時(shí)質(zhì)量損失約為50.47%，440～551℃時(shí)質(zhì)量損失約為25.20%。在323.76℃和512.92℃有兩個(gè)放熱峰。結(jié)論彝藥飛俄在靜態(tài)空氣氣氛下的熱分析實(shí)驗(yàn)條件為：升溫速率為15℃·min-1，樣品質(zhì)量2～4mg；不宜長(zhǎng)期置于高于40℃的環(huán)境中，加工、炮制溫度應(yīng)控制在250℃以下；324℃和513℃的DTA放熱峰可作為特征峰應(yīng)用于飛俄的鑒別。

【關(guān)鍵詞】彝藥；飛俄；熱分析；差熱熱重分析

熱分析是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系，研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等［1］。同一物質(zhì)具有相同的熱圖譜，不同物質(zhì)的熱圖譜不一樣，即擁有各自的特征峰形。近年來熱分析在中藥鑒定中的應(yīng)用日趨廣泛，初步顯示其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)［2］。

彝醫(yī)藥是中國(guó)醫(yī)藥學(xué)的一個(gè)重要分支，彝醫(yī)所用的藥物達(dá)1189種，其中植物藥871種，動(dòng)物藥262種，礦物及其它藥56種［3～5］。彝藥大都限于家族中運(yùn)用，很少對(duì)外。彝藥的發(fā)展受到了阻礙和影響，加上歷史、環(huán)境條件、文化等諸多因素的限制，涼山彝藥始終處于自生自滅、發(fā)展緩慢的狀況［6］。許多彝藥還未能采用現(xiàn)代科技手段進(jìn)行深入的研究，如彝藥的熱分析研究等。

植物藥飛俄是彝藥中常用的一味藥，具有清熱解毒、利尿等功效。本實(shí)驗(yàn)采用熱分析儀對(duì)其進(jìn)行了熱分析研究，以期為彝藥的現(xiàn)代化提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

1材料與儀器

1.1材料

實(shí)驗(yàn)材料由四川西昌彝族醫(yī)藥研究所提供，常溫下晾干，磨細(xì)，過200目篩，干燥至恒重，備用。

1.2儀器與條件

SHIMADZUDTG60差熱熱重分析儀，DSC60差示掃描量熱儀，日本島津公司；升溫范圍為室溫～590℃；氣氛為靜態(tài)空氣；參比物為空鋁坩堝。

2方法

在靜態(tài)空氣氣氛條件下，分別以不同的升溫速率，試樣質(zhì)量確定熱分析測(cè)定條件。在最佳測(cè)試條件下，對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜，對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

3結(jié)果

3.1熱分析條件選擇

熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下，分別研究了試樣質(zhì)量、升溫速率對(duì)熱分析曲線的影響。

在升溫速率20℃·min-1，試樣質(zhì)量在1～5mg時(shí)的熱分析曲線見圖1。從圖1可見，隨著試樣質(zhì)量的增加，TG曲線的形狀幾乎完全一致，DTA曲線的峰形變得尖銳，所以選擇樣品質(zhì)量在2～4mg為宜。

從圖2可以看出，隨著升溫速率的提高，峰頂溫度升高，但是增幅較小，放熱峰變得尖而窄，谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，整個(gè)放熱峰呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。研究發(fā)現(xiàn)升溫速率為15℃·min-1時(shí)，曲線的峰形比較好，作為實(shí)驗(yàn)升溫速率。

3.2熱分析結(jié)果彝藥飛俄的差熱

熱重分析曲線見圖3，TG為熱重曲線，DTA為差熱曲線。飛俄在升溫過程中的失重?cái)?shù)據(jù)及熱分析數(shù)據(jù)見表1。表1飛俄從室溫加熱到560℃的熱分析數(shù)據(jù)（略）

分析表1和圖3可知，飛俄的加熱失重分為3個(gè)階段。第1階段失去一些低揮發(fā)性物質(zhì)，溫度在63℃以下，峰溫29.72℃，失重百分率為3.55%；第2階段為預(yù)碳化階段，主要是纖維素、半纖維素的分解、濕存水和殘留揮發(fā)性物質(zhì)的失去，溫度范圍在62.27～440.52℃之間，峰溫323.76℃，失重百分率為50.47%；第3階段為碳化階段，包括具有較高熱穩(wěn)定性的木質(zhì)素的分解過程，溫度范圍大致在440.52～551.80℃之間，峰溫512.92℃，失重25.20%。第2、3階段的放熱峰形特征明顯，可作為鑒別飛俄的特征鋒。

4結(jié)論

確定了用DTG60差熱熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定彝藥飛俄的實(shí)驗(yàn)條件，即：升溫速率為15℃·min-1，樣品質(zhì)量2～4mg。

彝藥飛俄在加熱過程中逐漸失重并失去揮發(fā)性成分，不宜長(zhǎng)期置于高于40℃的環(huán)境中，加工、炮制溫度控制在250℃以下。

彝藥飛俄的熱分解特征明顯，324℃和513℃的DTA放熱峰可作為飛俄的特征峰應(yīng)用于飛俄的鑒別。超級(jí)秘書網(wǎng)：

【參考文獻(xiàn)】

［1］劉振海，徐國(guó)華，張洪林.熱分析儀器［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

［2］康阿龍，龐來祥，湯迎爽.熱分析技術(shù)在中藥鑒定中的應(yīng)用［J］.中藥材，2001，24(11):843.

［3］李耕冬，賀廷超.彝醫(yī)植物藥［M］.成都：四川民族出版社，1990.

［4］李耕冬，賀廷超.彝醫(yī)植物藥(續(xù)集)［M］.成都：四川民族出版社，1992.

［5］韋薇，朱光輝，王國(guó)忠，等.彝藥紫燈膠囊中微量元素的測(cè)定［J］.微量元素與健康研究，2007，24(5):19.

［6］劉圓，阿子阿越，劉超，等.涼山彝族彝藥的調(diào)查報(bào)告［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2006，17(8):1377.