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納米材料的制備方法范文第1篇

關(guān)鍵詞：納米材料;制備方法;應(yīng)用

德國(guó)科學(xué)家H.Gleiter教授最先提出納米晶體材料這一概念，指的是晶粒尺寸在納米數(shù)量級(jí)（通常該尺寸<100nm）以下的超細(xì)材料，隨著時(shí)代的進(jìn)步科技的不斷發(fā)展，人們對(duì)納米材料的概念也在不斷發(fā)生轉(zhuǎn)變，理解初期階段，它是指由納米超微顆粒通過壓制等方法形成的納米固體或具有一定厚度的薄膜，時(shí)至今日，廣義的納米材料是指在材料的三維尺度中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料[1]。

經(jīng)過時(shí)代的演變和發(fā)展，納米材料的概念一直演繹更新，國(guó)際上普遍認(rèn)同凡是尺寸在納米數(shù)量級(jí)（1～100nm）或出現(xiàn)納米效應(yīng)的超細(xì)材料均可認(rèn)為是納米材料，在納米材料中金屬納米粒子一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)，金屬納米粒子由于自身的獨(dú)特性， 在醫(yī)藥、光電、電子產(chǎn)業(yè)、熱學(xué)、生物信息等方面具有重要的應(yīng)用前景，在這些領(lǐng)域有許多新的突破和進(jìn)展，如Frens采用不同濃度的檸檬酸鈉作為還原劑而得到了金納米顆粒系列，其粒徑范圍在 16～ 147nm[2];Nersisyam等利用溶膠-凝膠法制造銀納米粒子，通過使用不同的還原劑將銀納米粒子的范圍控制在20～50mm[3];王睿等利用乙二醇還原性，在對(duì)溶劑進(jìn)行高溫加熱的情況下并施以光誘導(dǎo)作用將銀納米粒子的尺寸控制在50nm左右同時(shí)得到三角形和圓盤形兩種粒子形態(tài)[4]。除開金銀這些貴重金屬，對(duì)銅納米粒子的研究最近也掀起了一股熱潮，李延君等人通過對(duì)不同溫度和不同濃度試劑的調(diào)配在極性溶劑中制備了粒徑范圍在7～ 70nm的銅納米粒子[5]。

納米材料的晶粒尺寸一般在100nm以下數(shù)量級(jí)，在納米材料中晶粒的晶界呈多面性，而晶界的體積百分?jǐn)?shù)往往和材料缺陷密度呈正比，體積百分?jǐn)?shù)越大其缺陷密度越高，這種獨(dú)特的晶粒結(jié)構(gòu)使得納米材料相對(duì)于傳統(tǒng)材料呈現(xiàn)出許多的優(yōu)越性，它的奇特性能包括宏觀量子隧道效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)異等等。

納米材料其實(shí)對(duì)我們每個(gè)人來說它并不陌生，自然界中就存在許多的天然的納米材料，比如牙齒、隕石等都是由納米顆粒組成，而如今大多數(shù)國(guó)家都將納米材料制作及技術(shù)發(fā)展作為重要的科研領(lǐng)域，它在某種程度上反應(yīng)了一個(gè)國(guó)家在材料領(lǐng)域的發(fā)展水平，時(shí)至今日，制備納米材料的方法多種多樣，例如機(jī)械研磨、物理粉碎、氣相沉積、溶膠法及真空冷凝等方法[6]。針對(duì)納米材料的制備方法按照其原理不同分法亦不相同：發(fā)生反應(yīng)的狀態(tài)不同主要分為干法（固體之間的反應(yīng)）和濕法（水溶液里進(jìn)行的反應(yīng)）;原料存在的狀態(tài)不同亦可分為固相法（金屬鹽或金屬氧化物混合后通過煅燒的方法直接發(fā)生固相反應(yīng)）、氣相法（物質(zhì)在氣體的狀態(tài)下發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)）與液相法（可溶性性鹽溶液通過蒸發(fā)、升華將金屬粒子結(jié)晶出來）;按制備手段也可分為化學(xué)法（沉淀法、相轉(zhuǎn)變法、氣溶膠反應(yīng)法等）、物理法（蒸汽冷凝法、電火花法、離子濺射法等）和綜合法（PECVD、LICVD等）。

這些方法各有所長(zhǎng)各有所短，比如固相法利用熱分解原理得到的產(chǎn)物容易再次凝結(jié)成塊，需要重新粉碎、攪拌，增加了成本;物理粉碎法相對(duì)來說工藝簡(jiǎn)單、低成本高產(chǎn)量，但是極易引入雜質(zhì)，造成產(chǎn)物質(zhì)量純度低;氣相法制備的納米顆粒純度較高，與之相應(yīng)的成本高，對(duì)納米顆粒的粒徑尺寸也有要求，這些制備方法既有優(yōu)勢(shì)也有自身的劣勢(shì)，而這些劣勢(shì)限制了納米材料的進(jìn)一步發(fā)展。

納米材料作為材料科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)焦點(diǎn)，納米技術(shù)也被國(guó)際公認(rèn)為21世紀(jì)最具發(fā)展力的的科研領(lǐng)域，諾貝爾獲獎(jiǎng)?wù)逨eyneman早年就預(yù)言：如果能在極小的尺度下對(duì)粒子進(jìn)行重新組合排列，物質(zhì)就會(huì)顯示出不一樣的特性。現(xiàn)在我們明白他所說的就是納米材料，通過對(duì)納米材料中超微顆粒結(jié)構(gòu)的變化得到的獨(dú)特性能解決科研領(lǐng)域中的許多難題，它的應(yīng)用領(lǐng)域是非常廣泛的，以下列領(lǐng)域?yàn)榇恚?/p>

陶瓷領(lǐng)域 納米技術(shù)在陶瓷中的應(yīng)用越來越流行，其原理是將納米尺度的陶瓷粉加入瓷釉中，改善傳統(tǒng)陶瓷性能，達(dá)到抗菌、自凈等功能，特別是在力學(xué)增強(qiáng)方面，如材料的硬度、強(qiáng)度、韌性等。傳統(tǒng)陶瓷的加工工藝離不開高溫，可是通過高溫?zé)Y(jié)會(huì)增加材料的脆性，陶瓷的斷裂韌度會(huì)隨著脆性的增加而降低，這就使得傳統(tǒng)陶瓷具有易碎的特點(diǎn)，納米陶瓷材料所需要的溫度在傳統(tǒng)的基礎(chǔ)上可降低接近600℃，同時(shí)無需催化劑，大大降低了對(duì)材料品質(zhì)的污染，減少了能耗需要，納米陶瓷材料在較低的溫度下進(jìn)行燒結(jié)，在保留陶瓷硬度的同時(shí)增加了它的韌性、彈性形變、耐腐蝕、耐高溫高壓等特點(diǎn)，新型的陶瓷甚至可以磨削，至此陶瓷材料遠(yuǎn)離高能耗、易碎。

催化方向 納米技術(shù)廣泛的滲透到催化領(lǐng)域，納米催化的出現(xiàn)及關(guān)于它相關(guān)研究越來越受到更多人的重視，普通的催化劑對(duì)溫度有較高的要求，但是納米催化劑對(duì)溫度的要求較低的，通常在常溫后者低溫就可以進(jìn)行，納米催化劑是超微顆粒，尺寸小，故高表面能高，發(fā)生反應(yīng)后其效果是普通催化劑的數(shù)十倍或百倍以上，例如金屬納米粒子Ni和Cu-Zn組成的催化劑與傳統(tǒng)的催化劑Ni相比對(duì)有機(jī)加氫的效率增長(zhǎng)了10倍。

醫(yī)藥方面 納米材料在醫(yī)藥方面的應(yīng)用也有明顯的優(yōu)勢(shì)，可增加患者的療效，而納米技術(shù)在醫(yī)藥生產(chǎn)上的應(yīng)用可以使醫(yī)療技術(shù)更加細(xì)化，同時(shí)能研制出普通醫(yī)藥無法比擬具有特定功能的藥品，而一些具有納米技術(shù)的儀器在對(duì)疾病的診斷方面只需要患者極少的一點(diǎn)的血液，通過對(duì)蛋白質(zhì)、DNA的匹對(duì)就可確定出疾病，如果將納米粒子作為藥物載體，那么藥物就具有靶向作用，可以直擊病灶。使治療更加直接，而藥物產(chǎn)生的毒性也能明顯降低。

復(fù)合材料 復(fù)合材料由于其優(yōu)良的綜合性能而廣泛應(yīng)用于光電、航天材料、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域，而納米復(fù)合材料更具吸引力，現(xiàn)如今納米復(fù)合材料主要括納米聚合物基、納米碳管功能、納米鎢銅，例如Wu-Cu納米復(fù)合物具有較高的綜合性能，導(dǎo)電性能優(yōu)異，傳熱好，不易發(fā)生熱膨脹。（作者單位：重慶三峽學(xué)院機(jī)械學(xué)院）

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納米材料的制備方法范文第2篇

摘要:介紹了幾種納米材料的物理和化學(xué)制備方法,并對(duì)不同方法的優(yōu)劣進(jìn)行了討論。

關(guān)鍵詞:納米材料;物理方法;化學(xué)方法

中圖分類號(hào):TV504文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):16723198(2009)15027402

1引言

納米材料和納米科技被廣泛認(rèn)為是二十一世紀(jì)最重要的新型材料和科技領(lǐng)域之一。早在二十世紀(jì)60年代,英國(guó)化學(xué)家Thomas就使用“膠體”來描述懸浮液中直徑為1nm-100nm的顆粒物。1992年,《Nanostructured Materials》正式出版,標(biāo)志著納米材料學(xué)成為一門獨(dú)立的科學(xué)。納米材料是指任意一維的尺度小于100nm的晶體、非晶體、準(zhǔn)晶體以及界面層結(jié)構(gòu)的材料。當(dāng)粒子尺寸小至納米級(jí)時(shí),其本身將具有表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng),這些效應(yīng)使得納米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制備了碳納米管以來,一維納米材料由于具有許多獨(dú)特的性質(zhì)和廣闊的應(yīng)用前景而引起了人們的廣泛關(guān)注。納米結(jié)構(gòu)無機(jī)材料因具有特殊的電、光、機(jī)械和熱性質(zhì)而受到人們?cè)絹碓蕉嗟闹匾?。美?guó)自1991年開始把納米技術(shù)列入“政府關(guān)鍵技術(shù)”,我國(guó)的自然科學(xué)基金等各種項(xiàng)目和研究機(jī)構(gòu)都把納米材料和納米技術(shù)列為重點(diǎn)研究項(xiàng)目。由于納米材料的形貌和尺寸對(duì)其性能有著重要的影響,因此,納米材料形貌和尺寸的控制合成是非常重要的。作為高級(jí)納米結(jié)構(gòu)材料和納米器件的基本構(gòu)成單元(Bui1ding Blocks),納米顆粒的合成與組裝是納米科技的重要組成部分和基礎(chǔ)。本文簡(jiǎn)單綜述了納米材料合成與制備中常用的幾種方法,并對(duì)其優(yōu)劣進(jìn)行了比較。

2納米材料的合成與制備方法

2.1物理制備方法

2.1.1機(jī)械法

機(jī)械法有機(jī)械球磨法、機(jī)械粉碎法以及超重力技術(shù)。機(jī)械球磨法無需從外部供給熱能,通過球磨讓物質(zhì)使材料之間發(fā)生界面反應(yīng),使大晶粒變?yōu)樾【Я?得到納米材料。范景蓮等采用球磨法制備了鎢基合金的納米粉末。xiao等利用金屬羰基粉高能球磨法獲得納米級(jí)的Fe-18Cr-9W合金粉末。機(jī)械粉碎法是利用各種超微粉機(jī)械粉碎和電火花爆炸等方法將原料直接粉碎成超微粉,尤其適用于制備脆性材料的超微粉。超重力技術(shù)利用超重力旋轉(zhuǎn)床高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的相當(dāng)于重力加速度上百倍的離心加速度,使相間傳質(zhì)和微觀混合得到極大的加強(qiáng),從而制備納米材料。劉建偉等以氨氣和硝酸鋅為原料,應(yīng)用超重力技術(shù)制備粒徑20nm―80nm、粒度分布均勻的ZnO納米顆粒。

2.1.2氣相法

氣相法包括蒸發(fā)冷凝法、溶液蒸發(fā)法、深度塑性變形法等。蒸發(fā)冷凝法是在真空或惰性氣體中通過電阻加熱、高頻感應(yīng)、等離子體、激光、電子束、電弧感應(yīng)等方法使原料氣化或形成等離子體并使其達(dá)到過飽和狀態(tài),然后在氣體介質(zhì)中冷凝形成高純度的納米材料。Takaki等在惰性氣體保護(hù)下,利用氣相冷凝法制備了懸浮的納米銀粉。杜芳林等制備出了銅、鉻、錳、鐵、鎳等納米粉體,粒徑在30nm―50 nm范圍內(nèi)可控。魏勝用蒸發(fā)冷凝法制備了納米鋁粉。溶液蒸發(fā)法是將溶劑制成小滴后進(jìn)行快速蒸發(fā),使組分偏析最小,一般可通過噴霧干燥法、噴霧熱分解法或冷凍干燥法加以處理。深度塑性變形法是在準(zhǔn)靜態(tài)壓力的作用下,材料極大程度地發(fā)生塑性變形,而使尺寸細(xì)化到納米量級(jí)。有文獻(xiàn)報(bào)道,Φ82mm的Ge在6GPa準(zhǔn)靜壓力作用后,再經(jīng)850℃熱處理,納米結(jié)構(gòu)開始形成,材料由粒徑100nm的等軸晶組成,而溫度升至900℃時(shí),晶粒尺寸迅速增大至400nm。

2.1.3磁控濺射法與等離子體法

濺射技術(shù)是采用高能粒子撞擊靶材料表面的原子或分子,交換能量或動(dòng)量,使得靶材料表面的原子或分子從靶材料表面飛出后沉積到基片上形成納米材料。在該法中靶材料無相變,化合物的成分不易發(fā)生變化。目前,濺射技術(shù)已經(jīng)得到了較大的發(fā)展,常用的有陰極濺射、直流磁控濺射、射頻磁控濺射、離子束濺射以及電子回旋共振輔助反應(yīng)磁控濺射等技術(shù)。等離子體法是利用在惰性氣氛或反應(yīng)性氣氛中通過直流放電使氣體電離產(chǎn)生高溫等離子體,從而使原料溶液化合蒸發(fā),蒸汽達(dá)到周圍冷卻形成超微粒。等離子體溫度高,能制備難熔的金屬或化合物,產(chǎn)物純度高,在惰性氣氛中,等離子法幾乎可制備所有的金屬納米材料。

以上介紹了幾種常用的納米材料物理制備方法,這些制備方法基本不涉及復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),因此,在控制合成不同形貌結(jié)構(gòu)的納米材料時(shí)具有一定的局限性。

2.2化學(xué)制備方法

2.2.1溶膠―凝膠法

溶膠―凝膠法的化學(xué)過程首先是將原料分散在溶劑中,然后經(jīng)過水解反應(yīng)生成活性單體,活性單體進(jìn)行聚合,開始成為溶膠,進(jìn)而生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金屬和含N聚合物組成)在溶液中與H2S反應(yīng),生成的ZnS顆粒粒度分布窄,且被均勻包覆于聚合物基體中,粒徑范圍可控制在2nm-5nm之間。Marcus Jones等以CdO為原料,通過加入Zn(CH3)2和S[Si(CH3)3]2制得了ZnS包裹的CdSe量子點(diǎn),顆粒平均粒徑為3.3nm,量子產(chǎn)率(quantum yield,QY)為13.8%。

2.2.2離子液法

離子液作為一種特殊的有機(jī)溶劑,具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),如粘度較大、離子傳導(dǎo)性較高、熱穩(wěn)定性高、低毒、流動(dòng)性好以及具有較寬的液態(tài)溫度范圍等。即使在較高的溫度下,離子液仍具有低揮發(fā)性,不易造成環(huán)境污染,是一類綠色溶劑。因此,離子液是合成不同形貌納米結(jié)構(gòu)的一種良好介質(zhì)。Jiang等以BiCl3和硫代乙酰胺為原料,在室溫下于離子液介質(zhì)中合成出了大小均勻的、尺寸為3μm―5μm的Bi2S3納米花。他們認(rèn)為溶液的pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)納米花的形貌和晶相結(jié)構(gòu)有很重要的影響。他們證實(shí),這些納米花由直徑60nm―80 nm的納米線構(gòu)成,隨老化時(shí)間的增加,這些納米線會(huì)從母花上坍塌,最終形成單根的納米線。趙榮祥等采用硝酸鉍和硫脲為先驅(qū)原料,以離子液為反應(yīng)介質(zhì),合成了單晶Bi2S3納米棒。

2.2.3溶劑熱法

溶劑熱法是指在密閉反應(yīng)器(如高壓釜)中,通過對(duì)各種溶劑組成相應(yīng)的反應(yīng)體系加熱,使反應(yīng)體系形成一個(gè)高溫高壓的環(huán)境,從而進(jìn)行實(shí)現(xiàn)納米材料的可控合成與制備的一種有效方法。Lou等采用單源前驅(qū)體Bi[S2P(OC8H17)2]3作反應(yīng)物,用溶劑熱法制得了高度均勻的正交晶系Bi2S3納米棒,且該方法適于大規(guī)模生產(chǎn)。Liu等用Bi(NO3)3•5H2O、NaOH及硫的化合物為原料,甘油和水為溶劑,采用溶劑熱法在高壓釜中160℃反應(yīng)24-72 h制得了長(zhǎng)達(dá)數(shù)毫米的Bi2S3納米帶。

2.2.4微乳法

微乳液制備納米粒子是近年發(fā)展起來的新興的研究領(lǐng)域,具有制得的粒子粒徑小、粒徑接近于單分散體系等優(yōu)點(diǎn)。1943年Hoar等人首次報(bào)道了將水、油、表面活性劑、助表面活性劑混合,可自發(fā)地形成一種熱力學(xué)穩(wěn)定體系,體系中的分散相由80nm- 800nm的球形或圓柱形顆粒組成,并將這種體系定名微乳液。自那以后,微乳理論的應(yīng)用研究得到了迅速發(fā)展。1982年,Boutonnet等人應(yīng)用微乳法,制備出Pt、Pd等金屬納米粒子。微乳法制備納米材料,由于它獨(dú)特的工藝性能和較為簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置,在實(shí)際應(yīng)用中受到了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。

4結(jié)論

納米材料由于具有特異的光、電、磁、催化等性能,可廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍事和民用工業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。它不僅在高科技領(lǐng)域有不可替代的作用,也為傳統(tǒng)的產(chǎn)業(yè)帶來生機(jī)和活力。隨著納米材料制備技術(shù)的不斷開發(fā)及應(yīng)用范圍的拓展,工業(yè)化生產(chǎn)納米材料必將對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)工業(yè)和其它產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生重大影響。但到目前為止,開發(fā)出來的產(chǎn)品較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、商品化規(guī)模。主要問題是:對(duì)控制納米粒子的形狀、粒度及其分布、性能等的研究很不充分;納米材料的收集、存放,尤其是納米材料與納米科技的生物安全性更是急待解決的問題。這些問題的研究和解決將不僅加速納米材料和納米科技的應(yīng)用和開發(fā),而且將極大地豐富和發(fā)展材料科學(xué)領(lǐng)域的基礎(chǔ)理論。

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納米材料的制備方法范文第3篇

關(guān)鍵詞：納米材料 工程塑料 改性

一、概述

納米材料是“納米級(jí)結(jié)構(gòu)材料”的簡(jiǎn)稱，指的是結(jié)構(gòu)單元的粒徑介于1nm～100nm之間的材料類型。納米材料尺寸極小，與電子的相干長(zhǎng)度相當(dāng)，易發(fā)生強(qiáng)相干并引發(fā)自組織，因此材料性質(zhì)通常發(fā)生變化。此外，由于納米材料的尺度與光的波長(zhǎng)大致相當(dāng)，且比表面積較大可引發(fā)特殊效應(yīng)，因此納米材料會(huì)表現(xiàn)出多種特性，包括熔點(diǎn)特性、光學(xué)特性、導(dǎo)熱導(dǎo)電特性等，這些特性的存在改變了物質(zhì)以整體狀態(tài)存在時(shí)所表現(xiàn)出的各種性質(zhì)。

二、納米材料的特性

1.小尺寸效應(yīng)

非晶態(tài)的納米材料其顆粒粒徑小，其尺寸與德布羅意波長(zhǎng)及超導(dǎo)態(tài)的相干長(zhǎng)度大致相當(dāng)，有些顆粒粒徑甚至小于光波波長(zhǎng)，此時(shí)，晶體原有的周期性的邊界條件便會(huì)被打破而發(fā)生變化，因此，納米材料會(huì)發(fā)生顯著的小尺寸效應(yīng)，其光性、電磁性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)及力學(xué)性質(zhì)等隨即發(fā)生不同程度的變化。發(fā)生了小尺寸效應(yīng)的納米材料所具備的特殊物理化學(xué)性質(zhì)在材料改進(jìn)中可得到廣泛應(yīng)用，如在聚合物的性質(zhì)改良中，講納米材料添加入其中，則聚合物原有的力學(xué)特性可以得到相應(yīng)的改善，同時(shí)，由于納米材料自身所具備的特殊性質(zhì)可與聚合物之間發(fā)生一定反應(yīng)，因此還可以激發(fā)聚合物產(chǎn)生多種新型的性質(zhì)，材料性能得到全面提高。

2.表面效應(yīng)

眾所周知，粒徑越小的顆粒其比表面積越大，納米材料粒子直徑極小，僅1-100nm，故其比表面積因此而達(dá)到較大尺寸。隨著納米材料表面積增大，其表面原子所占比重明天提高，當(dāng)材料粒徑小至1nm時(shí)，其將幾乎成為單層物質(zhì)，即僅由表面原子組成。此時(shí)，表面原子活性會(huì)達(dá)到一定高度，原子穩(wěn)定性大大降低，極易與其他原子相互結(jié)合并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，改變材料原有性質(zhì)。將表面原子活性高的納米粒子加入至聚合物之中，則聚合物中原有分子鏈的穩(wěn)定性將被打破，并與納米粒子表面原子發(fā)生多種物理反應(yīng)及化學(xué)反應(yīng)。通過范德華力作用，納米粒子及聚合物中的分子鏈便結(jié)合起來，引發(fā)新性質(zhì)的產(chǎn)生。

三、納米材料在工程塑料改性中的應(yīng)用

在意識(shí)到納米材料的實(shí)用價(jià)值并不斷加強(qiáng)對(duì)材料的改進(jìn)及研發(fā)后，納米材料如今已得到了十分廣泛的應(yīng)用，在包括智能材料、光功能材料、生物醫(yī)學(xué)功能材料、納米藥載物體、超導(dǎo)材料等多個(gè)類型材料的應(yīng)用之中，納米粒子的應(yīng)用均發(fā)揮了十分重要的改進(jìn)作用，納米塑料的應(yīng)用亦是其中之一。將金屬、非金屬或有機(jī)填充物以納米粒級(jí)的形式進(jìn)行樹脂基體填充，隨后形成的樹脂納米復(fù)合材料即為納米塑料。相比于其他類型的塑料材質(zhì)，納米塑料強(qiáng)度高、耐熱性好、阻隔性能優(yōu)越、遇熱穩(wěn)定性強(qiáng)，因此而得到各行各業(yè)的廣泛應(yīng)用。在傳統(tǒng)的塑料樹脂基體中加入納米分子以實(shí)現(xiàn)其性能的改善，此即為納米材料在工程塑料中改性的應(yīng)用，如今，這一課題正得到業(yè)內(nèi)的廣泛研發(fā)。

由于納米材料的類型是多種多樣的，故將不同類型的納米顆粒加入塑料中所形成的塑料類型亦不盡相同，目前常見的分類包括無機(jī)納米塑料和有機(jī)納米塑料兩種。無機(jī)納米塑料是通過向塑料中加入無機(jī)納米材料后形成的，如加入納米級(jí)CaCO3、Cu、SiO2等，此類納米材料的加入使得原有塑料的性能得到了顯著的改善，并且所制成的塑料克服了原有的各向異性的缺陷，性能更為穩(wěn)定。以EP塑料為例，傳統(tǒng)的EP塑料物質(zhì)脆性大，易斷裂破損，故人們嘗試向EP塑料中加入納米級(jí)SiO2材料，借助于對(duì)偶聯(lián)劑的應(yīng)用，從而制得了EP/納米SiO2復(fù)合型塑料材質(zhì)，新型塑料的強(qiáng)度較傳統(tǒng)類型有了明顯的改善，同時(shí)其韌性也有顯著增強(qiáng)。

四、納米塑料的制備方法

納米塑料類型多樣，不同塑料的制備工藝之間也存在著一定的差異，目前業(yè)內(nèi)常用的納米塑料制備方法包括共混法、原位聚合法、離子交換法以及插層法等等。

1.共混法制備納米塑料

在眾多納米塑料制備方法之中，共混法是使用最為廣泛且操作相對(duì)便捷的制備方式之一，其適用范圍較廣，對(duì)各種類型的納米粒子均可適用。無機(jī)納米粒子具有比表面積大的特點(diǎn)，相同尺度的納米粒子，無極納米材料表面積會(huì)明顯高于有機(jī)納米粒子，如一粒徑約為70nm的無機(jī)粒子，其比表面積甚至可以達(dá)到200m2/g，因此表面原子比例亦相對(duì)較高。由于表面原子的原子鍵之間處于不飽和狀態(tài)，故其原子活性極高，在通常情況下十分容易發(fā)生吸附并導(dǎo)致聚團(tuán)現(xiàn)象，且聚團(tuán)后不易分散，只有將粒子的微區(qū)相尺寸以及粒子尺寸的分布控制在合理的范圍之內(nèi)，方可保障分散成功。

常見的共混法包括溶液共混法、熔融共混法、機(jī)械共混法等。在納米粒子與塑料材料合成的過程中，共混法將其分成了多個(gè)步驟依次進(jìn)行，粒子的尺寸大小、形態(tài)樣式便可以以此得到控制。共混操作進(jìn)行前，首先對(duì)無機(jī)納米粒子進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，而后采用雙螺桿擠出機(jī)將納米粒子與材料進(jìn)行熔融混煉，混煉結(jié)束后，微粒在復(fù)合材料中可達(dá)到納米級(jí)分散。由此形成的納米塑料性能理想，且應(yīng)用廣泛。在無機(jī)納米分散法中，膠體基質(zhì)以無機(jī)納米微粒為主，并會(huì)在其表面沉淀形成一層聚合物，聚合物將微粒包裹起來，從而形成粒徑較大的粒子，尺寸通常為100nm-300nm?？梢?，以此種方法形成的納米粒子具有明顯的成層結(jié)構(gòu)。

共混法進(jìn)行納米塑料制備操作簡(jiǎn)單易行，成功率高，但其對(duì)于塑料的改性效果并不十分理想，時(shí)常會(huì)出現(xiàn)改性效果較超細(xì)填料更差的現(xiàn)象。分散效果不好的原因多種多樣，但主要因素是聚合物熔體粘度較高所致。研究人員為改善粒子分散效果，采用了相對(duì)分子質(zhì)量較低的聚合物進(jìn)行制備，但此種方式制得的納米塑料力學(xué)性能往往不甚理想，故成為納米塑料共混法制備過程中的瓶頸問題。

2.插層法制備納米塑料

相對(duì)于其他費(fèi)用較高，制備難度較大的納米塑料制備方法而言，插層法制備納米塑料時(shí)費(fèi)用相對(duì)低廉，且其制備原材料易于獲取，適用于片狀無機(jī)物的制備。由于片狀無機(jī)物與其他類無機(jī)納米粒子不同，其只要求在一維方向中保證粒子達(dá)到納米級(jí)別，故粒子在制備過程中不易吸附聚集，分散過程效果相對(duì)較好。

插層法制備納米塑料的關(guān)鍵在于制備前對(duì)材料進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，將層狀無機(jī)物作為材料制備過程中的主體，有機(jī)單體作為制備是的客體，客體直接插入主體夾層之間從而形成所制備的復(fù)合塑料。

插層法進(jìn)行納米塑料的制備克服了共混法改性效果差的缺陷，然而由于將單體插入無機(jī)物層間的過程耗時(shí)較長(zhǎng)，加之將液態(tài)聚合物插入無機(jī)物層間所需要的時(shí)間更久，因此該方法制備納米塑料的過程效率較低，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)形成了不利的影響，經(jīng)濟(jì)效益不甚理想。

總之，對(duì)于納米材料的研究及其在對(duì)工程塑料改性中的應(yīng)用目前已成為行業(yè)內(nèi)頗為熱門的課題之一，加大納米材料研發(fā)過程中的人力、物力投入，促進(jìn)納米材料及塑料改性技術(shù)的不斷發(fā)展，將促進(jìn)納米改性的工程塑料早日實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、產(chǎn)業(yè)化，從而帶動(dòng)相關(guān)行業(yè)的不斷進(jìn)步。

參考文獻(xiàn)

納米材料的制備方法范文第4篇

關(guān)鍵詞：Fe3O4；納米粒子；制備方法

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.06.015

0 引言

磁性納米材料由于具有順磁效應(yīng)受到眾多科研工作者的關(guān)注，其中Fe3O4納米粒子由于其超順磁性、高表面活性等特性，成為磁性納米材料的重點(diǎn)研究方向[1]。

當(dāng)前Fe3O4納米粒子的研究重點(diǎn)[2]在于：改進(jìn)或優(yōu)化Fe3O4納米粒子的常規(guī)制備方法，研究新制備方法。

本文重點(diǎn)對(duì)Fe3O4納米粒子的常用化學(xué)制備方法進(jìn)行了總結(jié)，并對(duì)其發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

1 Fe3O4納米粒子的制備

1.1 共沉淀法

共沉淀法包括：（1）滴定水解法，即將稀堿溶液滴加到一定摩爾比的三價(jià)鐵鹽與二價(jià)鐵鹽混合溶液，使混合液的pH值逐漸升高，進(jìn)而水解生成Fe3O4納米粒子；（2）Massmart水解法[3]，即通過將一定摩爾比的三價(jià)鐵鹽與二價(jià)鐵鹽混合液直接加入到強(qiáng)堿性水溶液，鐵鹽在強(qiáng)堿性水溶液中瞬間水解結(jié)晶形成Fe3O4納米粒子。

Goya[4]等通過共沉淀法制備了Fe3O4納米粒子，在制備過程中發(fā)現(xiàn)納米粒子的粒徑尺寸會(huì)影響其磁化強(qiáng)度；Lin[5]等則用共沉淀法合成了Fe3O4納米粒子，并在其表面包覆了高分子考察其生物特性。

通過共沉淀法制備的Fe3O4納米粒子粒徑小、顆粒均勻、分散性好且對(duì)實(shí)驗(yàn)條件無太高要求，常規(guī)條件下即可進(jìn)行。

1.2 微乳液法

微乳液法又稱為反相膠束法，是一種新型的制備Fe3O4納米粒子的液相化學(xué)法。該方法通過形成油包水型（WPO）或水包油（OPW）微乳液將反應(yīng)空間局限在微乳液滴的內(nèi)部。

周孫英[6]等利用油包水（WPO）型反相微乳，通過該微乳液的“微型水池”制備了納米級(jí)的Fe3O4黑色顆粒；Liu[7]等則通過將定量的FeCl3 和FeCl2 混合溶液滴加到微乳液中，在非氧化的環(huán)境下得到Fe3O4納米粒子。

通過微乳液法制備Fe3O4納米粒子可有效避免顆粒之間的進(jìn)一步團(tuán)聚，因而能較好地控制納米粒子的尺寸。

1.3 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是利用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下均勻混合后進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，進(jìn)而通過緩慢聚合形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，最后通過對(duì)凝膠進(jìn)行干燥、燒結(jié)固化制備分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。

周潔[8]等在水溶液體系中用溶膠--凝膠的方法通過改變各反應(yīng)物的濃度制備不同尺寸大小的Fe3O4磁性顆粒；Xu[9]等則利用溶膠-凝膠法在真空退火的條件下制備Fe3O4納米粒子。

通過溶膠-凝膠法制備得到的Fe3O4 納米粒子粒徑小且粒徑分布均勻，通過對(duì)其制備工藝條件進(jìn)行優(yōu)化還可以制備傳統(tǒng)方法難以制備的產(chǎn)物比如多組分分子級(jí)混合物。

1.4 水熱合成法

水熱合成法是采用水作為反應(yīng)介質(zhì)，在密閉高壓釜內(nèi)進(jìn)行高溫、高壓反應(yīng)，使通常難溶或不溶的前驅(qū)體溶解，進(jìn)而使其反應(yīng)結(jié)晶。水熱合成法制備Fe3O4納米粒子具有以下優(yōu)點(diǎn)，首先由于反應(yīng)是在封閉容器中進(jìn)行，能夠產(chǎn)生高壓環(huán)境，進(jìn)而避免組分的揮發(fā)，提高了產(chǎn)物的純度；其次高壓釜內(nèi)的高溫有利于納米粒子磁性能的提高；

柴多里[10]通過水熱法制備了納米四氧化三鐵并采用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行了表征。

采用水熱法制備的可以制備出粒徑可控、晶粒發(fā)育完整、純度高的Fe3O4 納米粒子。

2 展望

除了上述常規(guī)的方法外，前驅(qū)體熱分解法、溶劑熱法、水解法、多元醇還原法、微波超聲法、微波水熱法、電化學(xué)法、有機(jī)模板法、化學(xué)氣相沉積法和生物菌輔助合成法等物理或化學(xué)方法已被科研工作者用于Fe3O4納米粒子的制備。

相信隨著制備技術(shù)的進(jìn)步、實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化、科研工作者對(duì)Fe3O4納米粒子表面尺寸和晶體結(jié)構(gòu)等性質(zhì)的進(jìn)一步了解及對(duì)各種方法制備得到的Fe3O4粒子的粒徑分布趨勢(shì)的分析比較，更高效地制備磁性Fe3O4納米粒子的方法有望得到開發(fā)。

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納米材料的制備方法范文第5篇

1．1以單細(xì)胞生物體為模板制備納米材料細(xì)胞是生物體結(jié)構(gòu)和功能的基本單位，而細(xì)胞表面的細(xì)胞膜是由磷脂雙分子層和鑲嵌其中的蛋白質(zhì)等構(gòu)成的。不同的細(xì)胞有著獨(dú)特精制的外形結(jié)構(gòu)和功能化的表面，以單細(xì)胞為模板可以合成不同生物細(xì)胞形貌的納米結(jié)構(gòu)。

1．1．1以原核細(xì)胞為模板制備納米材料細(xì)菌和放線菌被廣泛應(yīng)用于金屬納米顆粒的合成，其中一個(gè)原因就是它們相對(duì)易于操作。最早著手研究的Jha等［2］用乳酸桿菌引導(dǎo)在室溫下合成了尺寸為8～35nm的TiO2納米粒子，并提出了與反應(yīng)相關(guān)的機(jī)理。隨著納米材料的生物合成的逐漸發(fā)展，現(xiàn)在已成功合成了以不同菌為模板的不同形貌的納米材料。Klaus等［3］在假單胞菌（Pseudomonasstutzeri）的細(xì)胞不同結(jié)合位點(diǎn)處制備并發(fā)現(xiàn)了三角形，六邊形和類球形的Ag納米粒子，其粒徑達(dá)200nm。Ahmad等［4］從一種昆蟲體內(nèi)提取了比基尼鏈霉菌（Streptomycesbikiniensis），并以此制備出3～70nm的球形Ag納米顆粒。Nomura等［5］以大腸桿菌為模板成功制備出平均孔徑為2．5nm的桿狀中空SiO2，其比表面積達(dá)68．4m2／g。

1．1．2以真核細(xì)胞為模板制備納米材料真核細(xì)胞相比較原核細(xì)胞種類更為廣泛，培養(yǎng)更為方便，所以以此為模板的生物合成的研究更多。最簡(jiǎn)單的單細(xì)胞真核生物小球藻可以富集各種重金屬，例如鈾、銅、鎳等［6］。Fayaz等［7］以真菌木霉菌（Trichodermaviride）為模板在27℃下合成了粒徑為5～40nm的Ag納米粒子，并且發(fā)現(xiàn)青霉素，卡那霉素和紅霉素等的抗菌性在加入該Ag納米粒子后明顯提高。Lin等［8］發(fā)現(xiàn)HAuCl4中金離子在畢赤酵母（Pichiapastoris）表面先發(fā)生了生物吸附然后進(jìn)行生物還原，從而得到Au納米粒子。研究發(fā)現(xiàn)金離子被酵母菌表面的氨基、羥基和其它官能團(tuán)首先還原成一價(jià)金離子，并進(jìn)一步被還原成Au納米顆粒。Mishra等［9］以高里假絲酵母（Candidaguilliermondii）為模板合成了面心立方結(jié)構(gòu)的Au和Ag納米粒子，兩種納米粒子對(duì)金黃色葡萄球菌有很高的抗菌性，但所做的對(duì)比試驗(yàn)表明化學(xué)方法合成的兩種粒子對(duì)致病菌均不具有抗菌性。Zhang等［10］則以酵母菌為模板合成了形貌均一Co3O4修飾的ZnO中空結(jié)構(gòu)微球。尖孢鐮刀菌（Fusariu－moxysporum）［11］可以在其自身表面將米糠的無定型硅生物轉(zhuǎn)化成結(jié)晶SiO2，形成2～6nm的準(zhǔn)球形結(jié)構(gòu)。

1．2以多細(xì)胞生物體為模板制備納米材料雖然以單細(xì)胞為模板制備的納米粒子的單分散性較好，但是要涉及到生物體復(fù)雜的培養(yǎng)過程及后續(xù)處理，而以多細(xì)胞生物體為模板的制備方法就顯得更加方便簡(jiǎn)捷。

1．2．1以多細(xì)胞植物體為模板制備納米材料地球上的植物種類很多，以其為模板的納米材料的生物合成也就多種多樣。多數(shù)情況下是將植物體培養(yǎng)在含有金屬離子的溶液中，然后將植物體除去便可得到復(fù)制了植物體微結(jié)構(gòu)的納米材料。Rostami等［12］將油菜和苜蓿的種子培養(yǎng)在含有Au3＋的溶液中，將金離子變成納米Au粒子，其大小分別是20～128nm和8～48nm。Dwivedi等［13］以藜草（Chenopodiumalbum）為模板分別制備出平均粒徑為12nm和10nm的Ag和Au納米晶體，并認(rèn)為藜草中天然的草酸對(duì)于生物還原起著重要作用。Cyganiuk等［14］以蒿柳（Salixviminalis）和金屬鹽為原料制備出碳基混合材料LaMnO3。將蒿柳培植在含有金屬鹽的溶液中，金屬鹽離子順著植物組織進(jìn)行傳輸，進(jìn)而滲透其中。然后將木質(zhì)素豐富的植物體部位在600～800℃范圍進(jìn)行煅燒碳化，得到的產(chǎn)物對(duì)正丁醇轉(zhuǎn)化成4－庚酮有很好的催化效果。黃保軍等［15］以定性濾紙通過浸漬和煅燒等一系列過程仿生合成了微納米結(jié)構(gòu)的Fe2O3，并且對(duì)其形成機(jī)理進(jìn)行了初步探討。Cai等［16］以發(fā)芽的大豆為模板，制備出室溫下便有超順磁性的Fe3O4納米粒子，其平均粒徑僅為8nm。王盟盟等［17］以山茶花花瓣為模板通過浸漬煅燒制備出CeO2分層介孔納米片，并且在可見光波段有很好的催化活性。

1．2．2以多細(xì)胞動(dòng)物體為模板制備納米材料以多細(xì)胞動(dòng)物體為模板的納米材料的制備比較少，其中以Anshup等［18］的研究較為突出。他們分別試驗(yàn)了人體的癌變宮頸上皮細(xì)胞、神經(jīng)細(xì)胞和未癌變正常的人類胚胎腎細(xì)胞。這些人體細(xì)胞在模擬人體環(huán)境的試管中進(jìn)行培養(yǎng)，培養(yǎng)液中含有1mmol／L的HAuCl4。最終得到20～100nm的Au納米顆粒。細(xì)胞核和細(xì)胞質(zhì)中都有Au納米粒子沉積，并且發(fā)現(xiàn)細(xì)胞核周圍的Au粒子粒徑比細(xì)胞質(zhì)中的小。

2以生物體提取物或組成成分中的有效成分制備納米材料

生物體中含有很多還原穩(wěn)定性成分，如果將這些成分提取出來，就可以脫離生物體原有形貌的束縛，得到綠色無污染的生物還原劑，進(jìn)而以其制備納米材料。很多糖類，維生素，纖維素等生物組成成分也被證實(shí)有很好的生物還原穩(wěn)定作用，這就使得納米材料的綠色生物合成更加方便快捷。

2．1以微生物提取物為有效成分制備納米材料以微生物的提取物為活性成分制備的納米材料多數(shù)是納米Ag和納米Au，而且這兩種粒子具有殺菌的效果。而以微生物提取物制備的納米材料粒徑更小，并且普遍也比一般化學(xué)方法合成的粒子有更好的殺菌效果［9］。Gholami－Shabani等［19］從尖孢鐮刀菌（Fusariumoxysporum）中提取了硝酸鹽還原酶，并用其還原得到平均粒徑為50nm的球形納米Ag顆粒，并且對(duì)人類的病原菌和細(xì)菌有很好的抗菌效果。Wei等［20］和Velmurugan等［21］分別用酵母菌和枯草桿菌提取液成功合成了不同粒徑及形貌的納米Ag顆粒。提取物中的還原性酶是促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行的重要成分。Inbakandan等［22］將海洋生物海綿中提取物與HAuCl4反應(yīng)制備得到粒徑為7～20nm的納米Au顆粒，主要得益于其中的水溶性有機(jī)還原性物質(zhì)。Song等［23］則從嗜熱古菌（hyperther－mophilicarchaeon）中提取出高耐熱型騰沖硫化紡錘形病毒1（Sulfolobustengchongensisspindle－shapedvirus1）的病毒蛋白質(zhì)外殼。并且發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件下在沒有遺傳物質(zhì)時(shí)其蛋白質(zhì)外殼仍可自組裝成輪狀納米結(jié)構(gòu)。與TiO2納米粒子呈現(xiàn)出很好的親和能力，在納米材料的生物合成中將有廣闊的應(yīng)用前景。

2．2以植物提取物為有效成分制備納米材料生物提取物制備納米材料的研究最多的是針對(duì)植物提取物的利用，因?yàn)榈厍蛏现参锓N類眾多，為納米材料的生物合成提供了眾多可能性。Ahmed等［24］以海蓮子植物（Salicorniabrachiata）提取液還原制得Au納米顆粒，其粒徑為22～35nm。制備出的樣品對(duì)致病菌有很大的抗菌性，而且能催化硼氫化鈉還原4－硝基苯酚為4－氨基苯酚，也可催化亞甲基藍(lán)轉(zhuǎn)化成無色亞甲藍(lán)。Velmurugan等［25］和Kulkarni［26］分別用腰果果殼提取液和甘蔗汁成功制備出納米Ag和納米Ag／AgCl復(fù)合顆粒，其均有很好的殺菌效果。Sivaraj等［27］用一種藥用植物葉子（Tabernaemontana）的提取液制備了對(duì)尿路病原體大腸桿菌有抑制作用的球形CuO納米顆粒，其平均粒徑為48nm。

2．3以生物組成成分為有效成分制備納米材料碳水化合物是生物體中最豐富的有機(jī)化合物，分為單糖、淀粉、纖維素等。其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和成分可以用來合成各種結(jié)構(gòu)的納米材料。Panacek等［28］測(cè)試了兩種單糖（葡萄糖和半乳糖）和兩種二糖（麥芽糖和乳糖）對(duì)［Ag（NH3）2］＋的還原效果，其中由麥芽糖還原制備的納米Ag顆粒的平均粒徑為25nm，并且對(duì)包括耐各種抗生素的金黃葡萄球菌在內(nèi)的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌有很好的抑制作用。Gao等［29］和Abdel－Halim等［30］分別用淀粉和纖維素還原硝酸銀制得了不同粒徑的Ag納米粒子，對(duì)一些菌體同樣有很好的抗菌性。維生素是人體不可缺少的成分，在人類機(jī)體的新陳代謝過程中發(fā)揮著重要作用，是很好的穩(wěn)定劑和還原劑。Hui等［31］用維生素C還原制備了Ag納米顆粒修飾的氧化石墨烯復(fù)合材料，將加有維生素C的AgNO3和氧化石墨烯溶液進(jìn)行超聲反應(yīng)，得到的Ag納米顆粒平均粒徑為15nm，并附著在氧化石墨烯納米片表面。Nadagouda等［32］用維生素B2為還原活性成分室溫下合成了不同形貌（納米球、納米線、納米棒）的納米Pd。并且發(fā)現(xiàn)在不同的溶劑中制備的納米材料的形貌和大小不同。

3以病毒為模板制備納米材料

病毒本身沒有生物活性，可以寄宿于其它宿主細(xì)胞進(jìn)行自我復(fù)制，其實(shí)際上是一段有保護(hù)性外殼的DNA或RN段，大小通常處于20～450nm之間，其納米級(jí)的大小使得以其為模板更易于制備出納米材料。Shenton等［33］以煙草花葉病毒為模板制備了Fe3O4納米管。因?yàn)闊煵莼ㄈ~病毒是由呈螺旋形排列的蛋白質(zhì)單元構(gòu)成，內(nèi)部形成中空管。以此為模板制備出來的Fe3O4也復(fù)制了這一結(jié)構(gòu)特點(diǎn)而呈現(xiàn)管狀結(jié)構(gòu)。由于煙草花葉病毒的尺寸小但穩(wěn)定性高，使得它被頻頻用來作為納米材料生物合成的骨架［34－36］。Dang等［37］則以轉(zhuǎn)基因M13病毒為模板制備了單壁碳納米管－TiO2晶體核殼復(fù)合納米材料。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)以此為光陽極的染料敏化太陽能電池的能量轉(zhuǎn)換效率達(dá)10．6％。

4結(jié)論