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摘要：本文通過分析實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的最新要求，列舉數(shù)理統(tǒng)計技術(shù)的特點(diǎn)及在檢測領(lǐng)域的應(yīng)用，提出數(shù)理統(tǒng)計技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中的應(yīng)用展望，以期為實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可活動提供參考。

關(guān)鍵詞：數(shù)理統(tǒng)計方法；實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可；應(yīng)用

1前言

數(shù)理統(tǒng)計是數(shù)學(xué)的一個分支，分為描述統(tǒng)計和推斷統(tǒng)計，以概率論為基礎(chǔ)，研究大量隨機(jī)現(xiàn)象的統(tǒng)計規(guī)律性，在自然科學(xué)、工程技術(shù)、管理科學(xué)及人文社會科學(xué)中得到廣泛應(yīng)用[1]。例如，在研究培育高產(chǎn)優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品的過程中，用回歸和方差分析法計算遺傳力；在開發(fā)新產(chǎn)品和改進(jìn)舊產(chǎn)品的過程中，用多元統(tǒng)計分析法確定最優(yōu)生產(chǎn)條件；在工業(yè)大批量生產(chǎn)中，用質(zhì)量控制圖監(jiān)視工序，用抽檢曲線圖確定抽樣方案；在藥學(xué)臨床試驗(yàn)中，用正交設(shè)計確定最佳試驗(yàn)方案；以及社會學(xué)中的列聯(lián)表分析、人口學(xué)隨機(jī)過程統(tǒng)計、經(jīng)濟(jì)學(xué)中的經(jīng)濟(jì)計量模型等[2]。隨著時代的發(fā)展，數(shù)理統(tǒng)計方法在質(zhì)量管理中的作用愈發(fā)凸顯，而認(rèn)可工作作為質(zhì)量管理的重要方面，也得到其強(qiáng)力支持。在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可領(lǐng)域，主要涉及判定規(guī)則的制定、方法的選擇和確定、測量不確定度評定及檢測結(jié)果有效性等方面。例如，在CNAS—RL01《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可規(guī)則中》，條款7.1.3判定規(guī)則：“可依據(jù)分析數(shù)據(jù)的分布或樣本量大小，選擇相應(yīng)的檢驗(yàn)方法”；條款7.2.1方法的選擇：“通過方差分析比較各方法的優(yōu)劣”；條款7.6測量不確定度評定：“用回歸分析精確估計不確定度，用格拉布斯法剔除異常數(shù)據(jù)”；條款7.7檢測結(jié)果的有效性：“制作質(zhì)量控制圖進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行能力驗(yàn)證活動，用方差分析法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對”等[3]。

2實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常用的數(shù)理統(tǒng)計方法

2.1質(zhì)量控制圖在實(shí)驗(yàn)室管理中的作用

質(zhì)量控制圖可以利用過程數(shù)據(jù)判定系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。如果有合格的精密度和準(zhǔn)確度，數(shù)據(jù)應(yīng)服從正態(tài)分布；如果過程受到影響，其分布狀態(tài)也會變異。通過判別標(biāo)準(zhǔn)，可以發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生問題的原因并及時糾正。圖中的基本組織包括中心線、上下警告線、上下控制線和輔助線。判定規(guī)則大體上可分為2點(diǎn)：確定所有的點(diǎn)都在界限內(nèi)、在界限內(nèi)的點(diǎn)排列符合規(guī)則。例如，數(shù)據(jù)點(diǎn)在警告線外但在控制線內(nèi)說明可能存在失控的風(fēng)險；連續(xù)7點(diǎn)遞增或遞減說明過程有失控的傾向；連續(xù)7點(diǎn)位于中心線同側(cè)或落在范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)點(diǎn)＜50%，說明分布不合適，數(shù)據(jù)失控，需要更換控制圖種類等[4]。質(zhì)量控制圖大體上可分為2類：計量型控制圖、計數(shù)型控制圖，包含了7種基本圖表。計量控制圖主要有3，使用時要求控制對象為計量型。當(dāng)樣本總量≤10，可選用極差控制圖；樣本量＞10，可選用標(biāo)準(zhǔn)差控制圖；單值—異動極差控制圖適合只能控制1個值的情況，它判斷過程變化的靈敏度較差。計數(shù)型控制圖主要有4類，使用時要視控制對象為計數(shù)值質(zhì)量指標(biāo)。控制不合格頻率時，若樣本量可變，用P控制圖；若樣本量固定率，用NP控制圖；控制單位缺陷數(shù)時，若樣本量可變，用U控制圖；若樣本量固定，用C控制圖。GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》可提供參考[5]。實(shí)驗(yàn)室檢測工作的過程非常復(fù)雜，若其中某一環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，僅憑對單一數(shù)據(jù)的分析難以找出問題所在。通過制作質(zhì)量控制圖監(jiān)控過程，可以及時發(fā)現(xiàn)偏差，根據(jù)實(shí)際情況針對人、機(jī)、料、法、環(huán)等因素進(jìn)行分析研究，找出問題并糾正，在一定程度上保證數(shù)據(jù)的精密度，是實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的有效手段。

2.2方差分析在實(shí)驗(yàn)室比對中的應(yīng)用

方差分析用于多個樣本均數(shù)差別的顯著性檢驗(yàn)。各種影響因素使所得的數(shù)據(jù)呈現(xiàn)波動狀，原因大體分為2類：隨機(jī)誤差（又稱組內(nèi)誤差，用變量在各組的均值與該組內(nèi)變量值之偏差平方和的總和表示）；實(shí)驗(yàn)條件（組間誤差，用變量在各組的均值與總均值之偏差平方和的總和表示）。通過求得組內(nèi)均方和組間均方，再除以各自的自由度，計算統(tǒng)計量值并與其臨界值做比較，可判定各影響因素及其交互作用是否顯著[6]。方差分析中，如果所分析影響因素只有一個，可使用單因素方差分析法。例如，分析不同類別的種子對農(nóng)作物產(chǎn)量的影響。如果有多個影響因素需要分析，應(yīng)使用多因素方差分析法。例如，分析不同品種、不同施肥量以及不同土壤對農(nóng)作物產(chǎn)量的影響。方差分析的檢驗(yàn)方法包括參數(shù)檢驗(yàn)和非參數(shù)檢驗(yàn)。參數(shù)檢驗(yàn)的應(yīng)用條件：各樣本是相互獨(dú)立的隨機(jī)樣本；各樣本分布均為正態(tài)分布；各樣本的總體方差相等。常用的檢驗(yàn)方法主要是F檢驗(yàn)，當(dāng)顯著水平≥0.05時，其穩(wěn)健性會非常可靠。當(dāng)數(shù)據(jù)總體不滿足正太分布時，可以使用非參數(shù)檢驗(yàn)。常用的檢驗(yàn)方法主要是卡方檢驗(yàn)，可用于數(shù)據(jù)精密度不等的情況，且在沒有參考值的情況下依然適用[7]。方差檢驗(yàn)是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對的一種重要方法，它可以判定不同人員、不同實(shí)驗(yàn)方法、不同設(shè)備以及不同實(shí)驗(yàn)室間測量結(jié)果的一致性。它可以評價實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行指定測量的能力，確定某測量方法的有效性和可比性，識別實(shí)驗(yàn)室間的差異，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)問題原因并采取相應(yīng)的措施[8]。但是方差分析中常用的F檢驗(yàn)和卡方檢驗(yàn)對適用條件的要求比較苛刻，在實(shí)際工作中往往難以滿足，導(dǎo)致其出具報告結(jié)果的可信度大打折扣。

2.3實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中的穩(wěn)健統(tǒng)計法和模擬再抽樣

當(dāng)適用條件不能嚴(yán)格的滿足時，所使用的統(tǒng)計方法的性能受到的影響不大，那么稱該統(tǒng)計方法具有穩(wěn)健性，又稱為穩(wěn)健統(tǒng)計法。四分位數(shù)法可以忽略離群值對統(tǒng)計結(jié)果的影響，其統(tǒng)計量Z=（Xi-Xm）/0.7413×IQR，若|Z|≤2，結(jié)果滿意，2＜|Z|＜3，結(jié)果可疑，而當(dāng)|Z|≥3時，結(jié)果不滿意[9]。ISO13528（實(shí)驗(yàn)室間比對能力驗(yàn)證中的統(tǒng)計方法）中涉及的迭代穩(wěn)健統(tǒng)計法中的A算法常用于能力驗(yàn)證活動中。迭代法的步驟，先將數(shù)據(jù)遞增排列，算出每個數(shù)據(jù)Xi中位值Xm和1.483×（Xi-Xm）中位值S的初始值，通過判定公式對Xi和S不斷修正，直至滿足迭代收斂，最終確定Xi為指定值，S為能力驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差[10]。四分位法不計算兩端的數(shù)據(jù)，所得的標(biāo)準(zhǔn)差比經(jīng)典統(tǒng)計法小，部分?jǐn)?shù)據(jù)被判定為離群值的可能性較大。迭代法是通過賦予極端值小權(quán)重，減小其對均值和標(biāo)準(zhǔn)差估算的影響。兩種算法算出的中位值沒有明顯差異，但迭代法算出的標(biāo)準(zhǔn)差比四分位數(shù)法的大。研究表明，若先剔除數(shù)據(jù)中的離群值，使用經(jīng)典統(tǒng)計法得出的數(shù)據(jù)為參照，迭代法得出的結(jié)果與之更接近。所以當(dāng)2種方法得出結(jié)果有差異時，通常迭代法的效果更好[11]。Bootstrap重抽樣方法在樣本代表性好的情況下可對組數(shù)據(jù)模擬再抽樣，當(dāng)總體分布未知或樣本量不足時，比四分位數(shù)法更適合用來對結(jié)果進(jìn)行分析[12]。在嚴(yán)格滿足條件的情況下，經(jīng)典統(tǒng)計方法的性能非常好。但實(shí)際上正態(tài)假定常常只是近似地滿足，且被測數(shù)據(jù)也會包含系統(tǒng)誤差。四分位數(shù)和迭代穩(wěn)健統(tǒng)計法對數(shù)據(jù)總體的分布沒有特殊要求，也無需剔除數(shù)據(jù)中的異常值，Bootstrap重抽樣方法可以在樣本量不足的情況下使用。這3種方法可以有效地彌補(bǔ)經(jīng)典統(tǒng)計法的不足，是數(shù)理統(tǒng)計應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動中的重要方面。

2.4不確定度評定中幾種數(shù)理統(tǒng)計方法簡述

由于被測量物品的真值只是理論存在的，所以在實(shí)際操作中所得的結(jié)果必然存在誤差。不確定度就是指測量結(jié)果不能確定的程度，是反映測量結(jié)果可信度的質(zhì)量指標(biāo)。不確定度越小，結(jié)果可信度越高；不確定度越大，結(jié)果可信度越低。實(shí)驗(yàn)室可通過測量不確定度來證明自身的能力，以便獲得相關(guān)方的認(rèn)可。2.4.1異常值剔除的方法。當(dāng)處理少量數(shù)據(jù)時，異常值的判定對分析結(jié)果影響很大，在進(jìn)行不確定度評定時應(yīng)對這類數(shù)據(jù)進(jìn)行甄別。格拉布斯法（Grubbs）是檢驗(yàn)異常值的統(tǒng)計方法之一，通常采用雙尾檢驗(yàn)，適用于在有限次測定中，剔除一組數(shù)據(jù)的一個或多個異常值[14]。檢驗(yàn)步驟：把組數(shù)據(jù)按順序排列，通過計算標(biāo)準(zhǔn)差和均值；找出可疑值，計算統(tǒng)計量的值；依據(jù)數(shù)據(jù)個數(shù)和置信度求得臨界值；比較統(tǒng)計量的值和臨界值，對可疑數(shù)據(jù)做出判定。2.4.2回歸分析的應(yīng)用?；貧w分析是確定隨機(jī)現(xiàn)象中2種或以上變量之間定量關(guān)系的一種數(shù)理統(tǒng)計方法，通過建立表示變量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以對在檢定校準(zhǔn)過程的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。此外，多項(xiàng)式回歸分析方法可以對實(shí)驗(yàn)室測量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，給出數(shù)據(jù)的不確定度的無偏估計和區(qū)間估計，并計算檢測器靈敏度的置信上、下界。通過不確定度的估計精度，也可分析大樣本實(shí)驗(yàn)中所需的最小樣本量[16]。2.4.3小樣本量情況的處理。增加測定次數(shù)，測定結(jié)果的A類不確定度會更加可靠。但在有毒有害、測試過程耗時長的情況下，實(shí)驗(yàn)室只能進(jìn)行少量測試求得結(jié)果，此時可通過極差法計算A類不確定度。極差法的思想是利用組數(shù)據(jù)極差值和極差系數(shù)求得標(biāo)準(zhǔn)差的近似值，從而求得A類不確定度的值，在測試次數(shù)＜9時應(yīng)用效果較好[17]。

3未來實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中數(shù)理統(tǒng)計方法的重要性

3.1未來實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可業(yè)務(wù)量的增加

隨著我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展、社會制度的進(jìn)步，在國家質(zhì)量管理中，部分由政府主導(dǎo)的行政審批事項(xiàng)逐步過渡至由第三方認(rèn)可機(jī)構(gòu)主導(dǎo)的合格評定活動當(dāng)中。目前CMA實(shí)驗(yàn)室行政審批對象數(shù)量遠(yuǎn)高于CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可對象的數(shù)量。在未來，CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可業(yè)務(wù)量可能會大量增加，若要保質(zhì)保量地完成認(rèn)可工作，離不開數(shù)理統(tǒng)計方法的強(qiáng)力支持。

3.2社會進(jìn)步使人們對食品安全提出了更高的要求

隨著生活水平的提高，人們對食品安全問題越來越關(guān)注。傳統(tǒng)的食品檢測分析方法較為復(fù)雜、速度慢、成本高，不能滿足日常監(jiān)管的需求。食品屬于快速消耗品，這就需要操作簡便、成本低、耗時短的檢測方法提供技術(shù)保障。因此，快速檢測被逐漸應(yīng)用于各個商品流通場所。而且食品安全問題比較敏感，對實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果也提出了更高的要求。為了保證檢測方法的可靠性，實(shí)驗(yàn)室需要對檢測活動中采用的方法進(jìn)行方法確認(rèn)，其中改變控制參數(shù)檢驗(yàn)方法的穩(wěn)定性、新舊方法的實(shí)驗(yàn)比對、實(shí)驗(yàn)室間比對和評估不確定度等，都涉及了數(shù)理統(tǒng)計知識的運(yùn)用。

3.3新技術(shù)引起了實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作模式的變化

隨著人工智能技術(shù)的逐漸成熟，自動化檢測技術(shù)的應(yīng)用范圍將越來越廣。實(shí)驗(yàn)室通過使用自動檢測設(shè)備實(shí)現(xiàn)測量、實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理的自動化，可以有效地緩解當(dāng)前所面臨的壓力，從而提高其科研效率。同時實(shí)驗(yàn)室管理方法和工作方式也發(fā)生了一些變化，對實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作提出了新的要求。而數(shù)理統(tǒng)計學(xué)作為人工智能的重要數(shù)學(xué)基礎(chǔ)，其在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可領(lǐng)域中的應(yīng)用也會更廣泛、更專業(yè)。

作者:王子亮 王繼榮 單位:中國合格評定國家認(rèn)可中心