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樣品的制備

磷酸鈣中間體制備

稱取一定量的氫氧化鈣放入燒杯中，加入適量水?dāng)嚢璩删鶆虻娜橐?。量取化學(xué)計(jì)量的85%的濃磷酸加入另一燒杯中，加雙倍水稀釋攪拌均勻后緩慢滴加入含鈣化合物的乳液中，再攪拌反應(yīng)1h得到磷酸鈣中間體。

包覆材料制備

稱取一定量的硫酸氧鈦放入燒杯中，加入適量水溶解備用。稱取計(jì)算量的氫氧化鈣(用于將硫酸氧鈦中的TiO2+離子轉(zhuǎn)化為水合TiO2和將硫酸根離子轉(zhuǎn)化為CaSO4)放入燒杯中，加入適量水配制成乳液備用。將配置好的硫酸氧鈦溶液加入上述的磷酸鈣溶液中攪拌均勻，然后邊攪拌邊將配制好的氫氧化鈣乳液慢慢滴入其中，生成的納米TiO2就會(huì)包覆在磷酸鈣表面。過(guò)濾所得溶液，將濾餅放入烘箱中在100℃烘干，300℃焙燒，既得到納米TiO2包覆的磷酸鈣復(fù)合防銹顏料。

防銹性能實(shí)驗(yàn)

按醇酸樹(shù)脂水性涂料配方稱量原料，依次加入到反應(yīng)器，攪拌均勻，隨后加入自制的納米TiO2包覆的磷酸鈣防銹顏料(同時(shí)用市售磷酸鋅和德國(guó)進(jìn)口ZPA顏料作對(duì)比);將配好的上述漆料用三滾研磨機(jī)進(jìn)行研磨，利用涂－4V黏度計(jì)對(duì)其進(jìn)行黏度的調(diào)節(jié)，使黏度為60—70S－1即可。將調(diào)好的水性漆用高壓氣體噴槍均勻的噴涂在去油馬口鐵板上，保持涂層厚度在(40±5)μm，使其自然干燥。然后進(jìn)行漆膜性能測(cè)試和耐鹽霧實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果與討論

樣品的XRD分析

圖1是樣品的XRD圖譜，與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照，發(fā)現(xiàn)所有衍射峰均為單一Ca5(OH)(PO4)3物質(zhì)的衍射峰，由此證明用此方法合成的磷酸鈣為Ca5(OH)(PO4)3。但是圖中卻沒(méi)有出現(xiàn)TiO2的衍射峰，可能是由于樣品包覆TiO2量較少(≤1%)并且TiO2結(jié)晶度較低所致。

掃描電鏡分析

圖2是樣品的掃描電鏡照片，從圖2中可以看出，主體產(chǎn)品磷酸鈣的粒徑大約為1—2μm，而且分布均勻。

樣品防銹性能評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)中，分別以本文自制的納米復(fù)合磷酸鈣、市售磷酸鋅和德國(guó)進(jìn)口PZA分別作為防銹顏料，制成了普通水性金屬防腐漆，按照國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了漆膜的應(yīng)用對(duì)比實(shí)驗(yàn)，見(jiàn)表1。從表1中數(shù)據(jù)可以看出，本文所制備樣品的漆膜性能均達(dá)到或優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，尤其耐鹽水腐蝕性能更為突出，不僅明顯優(yōu)于市售普通磷酸鋅，而且較德國(guó)進(jìn)口ZPA產(chǎn)品提高了120h，這可能是由于納米材料具有獨(dú)特的性能，將納米材料用于涂料中，可以顯著增加顏料與各種樹(shù)脂基料的相容性，不但可以提高涂料的附著力、強(qiáng)度、硬度、耐磨性等，還可以進(jìn)一步提高涂料的耐老化性和耐腐蝕性，從而大大提高了傳統(tǒng)涂料的防腐性能［10］。

本文作者：丁宇1丁士文1花東栓2李幕英2張寧1作者單位：1河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院2河北省水性涂料工程技術(shù)研究中心