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本文作者：李薛君1羅旭彪1田月1陳素華1陳波2作者單位：1南昌航空大學(xué)2湖南師范大學(xué)

保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量

被檢測(cè)樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥HCBs和DDTs的含量見(jiàn)表1。34個(gè)在產(chǎn)保健食品中，檢出有機(jī)氯農(nóng)藥的樣品有32個(gè)，檢出率為94.1％，總有機(jī)氯農(nóng)藥（∑OCPs）的含量為0.005mg/kg~0.211mg/kg（中位數(shù)為0.047mg/kg），其中檢出HCBs的樣品有32個(gè)，檢出率為94.1％，總六六六（∑HCBs）的含量為0.005mg/kg~0.159mg/kg（中位數(shù)為0.035mg/kg），檢出DDTs的樣品有8個(gè)，檢出率為23.5％，滴滴涕總殘留濃度（∑DDTs）為0.067mg/kg~0.177mg/kg（中位數(shù)為0.134mg/kg）。上述結(jié)果高于2006年山東省所產(chǎn)保健食品中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量[6]，最高可達(dá)6倍之多。從劑型上來(lái)看（見(jiàn)表2），口服液和膠囊類(lèi)保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢出率和殘留濃度都高于含片類(lèi)。其中口服液類(lèi)樣品∑OCPs、∑HCBs、∑DDTs的檢出率分別為100%、100%和57.1%；膠囊劑樣品全部檢出HCBs，但均未檢出DDTs；含片類(lèi)樣品只有66.7%的含有HCBs，也均未檢出DDTs。口服液類(lèi)樣品∑OCPs和∑HCBs的含量范圍分別為0.013mg/kg~0.211mg/kg和0.013mg/kg~0.108mg/kg，膠囊劑樣品∑OCPs和∑HCBs的含量范圍為0.005mg/kg~0.159mg/kg，最大值高于含片類(lèi)樣品，其含量范圍為0.036mg/kg~0.058mg/kg。方英立等[6]對(duì)山東省的保健食品研究結(jié)果表明膠囊類(lèi)HCBs、DDTs檢出率較高，而口服液類(lèi)檢出較低，與上述研究結(jié)果有差異。根據(jù)抽檢樣品的廠家來(lái)源發(fā)現(xiàn)同一廠家不同劑型樣品間HCBs和DDTs的檢出率和檢出濃度存在較大差異，因此，可以推斷樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的來(lái)源與生產(chǎn)加工環(huán)境無(wú)關(guān)，而樣品的原料來(lái)源才是引起諸多樣品檢出有機(jī)氯農(nóng)藥的原因。

保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的組成特征

從表1中可知，在HCBs的4種異構(gòu)體中，α-HCB、β-HCB、γ-HCB、δ-HCB的檢出率分別為70.6%、11.8%、58.8%和41.2%，殘留量大小順序依次為δ-HCB（中位數(shù)0.064mg/kg）>γ-HCB（中位數(shù)為0.024mg/kg）>β-HCB（中位數(shù)為0.020mg/kg）>α-HCB（中位數(shù)為0.010mg/kg）。α-HCB的檢出率最高，而δ-HCB的殘留量最高。在DDTs的4種異構(gòu)體中，所有樣品均未檢出o，p''''-DDT和p，p''''-DDD，p，p''''-DDE和p，p''''-DDT的檢出率分別為5.9%和23.5%，殘留量大小順序?yàn)閜，p''''-DDT（中位數(shù)為0.106mg/kg）>p，p''''-DDE（中位數(shù)為0.055mg/kg）。p，p''''-DDT的檢出率和殘留量都最高，該結(jié)果與山東省保健食品中滴滴涕的主要?dú)埩舫煞譃閜，p''''-DDT[6]相一致。保健食品中的HCBs、DDTs主要來(lái)源于其原料生產(chǎn)過(guò)程中土壤、水的污染及農(nóng)藥的不當(dāng)使用等[6]。環(huán)境中的HCBs主要來(lái)自殺蟲(chóng)劑的使用，包括工業(yè)級(jí)HCB和林丹[7]。工業(yè)產(chǎn)品HCB中α-HCB、β-HCB、γ-HCB、δ-HCB等異構(gòu)體分別占HCBs總量的65%～70%、5%～6%、13%和6%。一般而言，當(dāng)α-HCB/γ-HCB的比值小于3時(shí)，表示周?chē)h(huán)境中林丹代替了工業(yè)HCB在使用[8]。從表3可以看出，口服液類(lèi)、膠囊類(lèi)、含片類(lèi)的α-HCB/γ-HCB的比值遠(yuǎn)小于3，說(shuō)明近期的原料生產(chǎn)過(guò)程中有較強(qiáng)的林丹輸入。DDT在厭氧條件下通過(guò)土壤中的微生物降解轉(zhuǎn)化為DDD，在好氧條件下轉(zhuǎn)化為DDE，而DDE很難再降解，因此DDT在土壤環(huán)境中經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的物理、化學(xué)及生物變化后，其土壤中（DDD＋DDE）/DDT應(yīng)大于1，如果該值小于1，表明近期有DDT輸入[9-10]。從表3可以看出，口服液類(lèi)的（DDD＋DDE）/DDT比值為0.52，表明近期的原料生產(chǎn)過(guò)程中仍有DDTs類(lèi)農(nóng)藥輸入，而膠囊類(lèi)和含片類(lèi)均未檢出DDTs。

保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的加標(biāo)回收率

在樣品測(cè)定過(guò)程中，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和平行雙樣測(cè)定。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的添加標(biāo)準(zhǔn)水平為0.05mg/kg～0.45mg/kg，每種樣品回收實(shí)驗(yàn)為平行測(cè)定6次，相對(duì)誤差在5%以內(nèi)，平均回收率為85.2%～114.8%，見(jiàn)表4。保健食品樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的加標(biāo)回收率見(jiàn)表5。從表5可看出：樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.88%~4.69%，變異系數(shù)為2.13%~4.78%，準(zhǔn)確度和回收率均能滿足檢測(cè)的需要。

江西省市售保健食品中HCBs和DDTs的檢出率分別為94.1％和23.5％，HCBs介于0.005mg/kg~0.159mg/kg之間，平均值為0.128mg/kg；DDTs介于0.067mg/kg~0.177mg/kg之間，平均值為0.080mg/kg，HCBs殘留量高于DDTs。在HCBs的4種異構(gòu)體中質(zhì)量分?jǐn)?shù)排序?yàn)棣?HCB>γ-HCB>β-HCB>α-HCB；DDTs的4種異構(gòu)體（o，p－DDT和p，p－DDD均未檢出）中質(zhì)量分?jǐn)?shù)排序?yàn)閜，p－DDT＞p，p－DDE。不同劑型中，口服液和膠囊類(lèi)保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢出率和殘留濃度都明顯高于含片類(lèi)。與已獲得山東省保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量相比，江西省市售保健食品市場(chǎng)的衛(wèi)生質(zhì)量不容樂(lè)觀，雖然經(jīng)過(guò)多年禁用，有機(jī)氯農(nóng)藥仍有使用，在環(huán)境中仍有較多殘存。根據(jù)來(lái)源分析，保健食品有機(jī)氯農(nóng)藥主要是來(lái)源于林丹污染。純天然、無(wú)污染的原料是保證天然保健食品應(yīng)用安全的前提。因此，保健食品廠家應(yīng)高度注意原材料的采購(gòu)、加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸，特別注重開(kāi)發(fā)純天然、無(wú)污染的原料。另外，加強(qiáng)對(duì)保健食品的規(guī)范管理，不斷建立完善的保健食品質(zhì)量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法，確保保健食品的質(zhì)量安全，使廣大消費(fèi)者用得放心，是保健食品監(jiān)督管理工作的需要和當(dāng)前急需解決的問(wèn)題。