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1對象與方法

1.1考核對象與分組

考核對象為全國31家省級和新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團疾病預(yù)防控制中心、15家省級糧食質(zhì)量監(jiān)測中心，共47個檢測機構(gòu)，并進行隨機分組:A組共計20家;B組為17家;C組為10家檢測機構(gòu)。

1.2考核樣品制備

選擇DON天然污染的小麥粉作為質(zhì)控樣品，根據(jù)GB/T15000.3－2008《標準樣品工作導則(3)標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》制備A、B、C3個DON濃度水平的考核樣品，經(jīng)過對其均一性、穩(wěn)定性考察，能夠作為質(zhì)控樣品。

1.3考核方法

對參加考核機構(gòu)隨機分組，并發(fā)放相應(yīng)濃度水平的考核樣品，以兩次平行測定結(jié)果平均值作為最終結(jié)果。不提供標準物質(zhì)，不對檢測方法作具體要求，各機構(gòu)使用日常檢測中使用的標準物質(zhì)和方法進行檢測。考核時間為2014年9－10月，各檢測機構(gòu)在規(guī)定時間內(nèi)提交結(jié)果。

2結(jié)果

2.1檢測結(jié)果提交情況

此次參加考核的47家檢測機構(gòu)中，4家未在規(guī)定時間內(nèi)提交結(jié)果，因此不計入統(tǒng)計結(jié)果。

2.2檢測能力驗證

按中國合格評定國家認可委員會(CNAS)在2014年重新修訂的CNAS－GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中“算法A”進行計算。在“算法A”中，指定值xa為穩(wěn)健平均值x*，σp為穩(wěn)健標準差s*。

3討論

3.1穩(wěn)健統(tǒng)計中四分位法和算法

A的比較穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)(robuststatisticaltechnique)是普遍采用的統(tǒng)計方法。亞太實驗室認可合作組織(APLAC)、澳大利亞國家認可機構(gòu)(NATA)和中國合格評定國家認可委員會(CNAS)推薦使用四分位法，即中位值(Median)作為指定值〔8〕，標準四分位數(shù)間距(NIQR)作為標準偏差;國際上也有一些機構(gòu)(如英國能力驗證機構(gòu)FAPAS)優(yōu)先采用“算法A”方法，CNAS在2014年重新修訂的《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中，指定值計算方法中加入了“算法A”。四分位是應(yīng)用更為普遍的算法，是“算法A”一種簡化的形式，當數(shù)據(jù)為正態(tài)分布時，中位值和穩(wěn)健平均值是相等的，數(shù)據(jù)越接近正態(tài)分布，中位值和穩(wěn)健平均值均數(shù)越相近。用Shapiro－Wilk檢驗分別對A、B、C3組數(shù)據(jù)進行正態(tài)分布檢驗，Sig.值分別為1.32×10－4、3.597×10－2、1.193×10－3，均小于0.05，因此在α=0.05水平，A、B、C3組數(shù)據(jù)均不呈正態(tài)分布，若采用四分位法得到的z值較大，容易出現(xiàn)統(tǒng)計學第一類錯誤(棄真)，導致考核數(shù)據(jù)滿意率下降，因此使用“算法A”更為合理。

3.2穩(wěn)健統(tǒng)計與格拉布斯(Grubbs)統(tǒng)計的比較

本次考核A水平提交結(jié)果19家;B水平提交結(jié)果16家;C水平提交結(jié)果8家，樣本量并不豐富，尤其是C水平。除采用穩(wěn)健統(tǒng)計法外，當樣本量較少時可以采用格拉布斯(Grubbs)準則等經(jīng)典統(tǒng)計方法剔除離群值后計算平均值和標準差，以平均值(x)和標準差(s)作為指定值和能力評定標準差。按公式(10)、(11)計算G1和G2，當G1或G2不大于G0.05時，保留數(shù)據(jù);當G1或G2大于G0.05但又不大于G0.01時，此數(shù)據(jù)為偏離值，可以保留，用中位值取代平均值;當G1或G2大于G0.05時，剔除該數(shù)據(jù)，并對剩余數(shù)據(jù)繼續(xù)檢驗，直到無離群值為止。

3.3不同污染水平結(jié)果比較

我國規(guī)定的食品中DON限量標準(1000μg/kg)，從嚴格的角度出發(fā)，本次考核重點考查低于限量標準和接近限量標準濃度范圍的檢測能力。因此A水平(688μg/kg)發(fā)放了20家，B水平(1039μg/kg)17家，C水平(2286μg/kg)10家。但結(jié)果顯示B水平考核結(jié)果最為理想，A、C水平較差，這可能是由于檢測機構(gòu)在日常檢測中對限量水平濃度檢測比較重視，在標準曲線的制備和提取回收率控制等環(huán)節(jié)經(jīng)驗比較豐富。而低水平和高水平考核結(jié)果不理想，應(yīng)予以重視。

3.4方法可比性

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇檢測方法有許多種，在本次考核中，參加考核機構(gòu)均使用儀器分析方法，其中高效液相法15家，合格率66.7%;超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC－MS/MS)28家，合格率78.6%。從合格率角度看，HPLC－MS/MS略優(yōu)于HPLC－UV，但在統(tǒng)計學上兩者比較，差異無統(tǒng)計學意義(P＞0.05)。在28家使用HPLC－MS/MS法的機構(gòu)中，使用同位素內(nèi)標曲線法作為定量計算方法的有22家，合格率為91.7%;外標曲線法為5家，合格率為40.0%，兩種定量計算方法比較差異具有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)，表明HPLC－MS/MS方法在小麥粉基質(zhì)的DON檢測中產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)不宜被忽略，應(yīng)該使用同位素內(nèi)標法進行校正。因此，建議檢測機構(gòu)在使用HPLC－UV時，要特別注意前處理過程，由于在HPLC－UV法根據(jù)紫外吸收峰定量，若前處理過程中雜質(zhì)處理不當，雜質(zhì)峰可能會干擾DON定量。而使用HPLC－MS/MS的機構(gòu)，建議使用同位素內(nèi)標，來校正HPLC－MS/MS的基質(zhì)效應(yīng)和提取損失帶來的誤差。此外，標準品的質(zhì)量對檢測結(jié)果起著關(guān)鍵作用，真實濃度與標示值不符可引入系統(tǒng)誤差，本次考核發(fā)現(xiàn)，各機構(gòu)使用的標準品來源不一，個別機構(gòu)使用的標準品信息不全，這對問題查找和溯源帶來困難。因此，建議使用標準參考物質(zhì)來及時發(fā)現(xiàn)和校正標準品帶來的系統(tǒng)誤差。質(zhì)控考核是實驗室間比對的常見方式之一，是計量認證或?qū)嶒炇艺J可現(xiàn)場評審的重要補充形式。通過組織我國省級食品安全檢測機構(gòu)對小麥粉中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇進行盲樣測定，并對質(zhì)量控制結(jié)果進行分析，有助于了解我國食品安全檢測機構(gòu)的真菌毒素檢測水平，發(fā)現(xiàn)檢測方法間存在的差異，并選擇適當?shù)慕y(tǒng)計學方法評價測試結(jié)果，保證能力驗證結(jié)果評價的準確性和可靠性。

作者：張爍李燕俊任一平周爽王丹李業(yè)鵬趙云峰單位：國家食品安全風險評估中心浙江省疾病預(yù)防控制中心