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微波萃取條件的選擇

考察了微波提取溶劑的種類、提取溶劑體積、提取時(shí)間、提取溫度對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥提取率的影響。本實(shí)驗(yàn)選擇幾種常見的萃取體系，包括乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯（體積比為7∶3）、乙腈–丙酮（體積比為7∶3）、丙酮–正己烷（體積比為1∶1）。按“1.4”的微波萃取條件比較了它們對(duì)茶葉樣品中5種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的萃取效果。試驗(yàn)表明用乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯、乙腈–丙酮溶劑提取效率相當(dāng)，但乙腈由于沸點(diǎn)較高而較難揮發(fā)；乙腈–甲苯、乙腈–丙酮的提取雜質(zhì)較多不利于凈化處理且較難揮發(fā)；丙酮–正己烷溶劑對(duì)極性大的農(nóng)藥甲胺磷提取效率低；乙酸乙酯提取效果好易揮發(fā)，故選擇乙酸乙酯作為萃取溶劑?？疾炝颂崛∪軇┮宜嵋阴サ挠昧繉?duì)提取效率的影響，選擇5，10，15，20mL的乙酸乙酯，在空白樣品中添加0.125mg／kg濃度水平的有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收試驗(yàn)，不同萃取體積對(duì)添加回收率的影響見表1。由表1可知，使用5mL乙酸乙酯時(shí)5種農(nóng)藥添加回收率范圍為56.6%～66.9%；當(dāng)乙酸乙酯體積為10mL時(shí)，回收率有明顯增加，農(nóng)藥添加回收率范圍為63.3%～95.6%；當(dāng)繼續(xù)增加乙酸乙酯體積至15mL和20mL時(shí)，回收率并未提高。所以微波輔助萃取溶劑乙酸乙酯體積選為10mL。試驗(yàn)考察了萃取時(shí)間、萃取溫度、微波功率、微波壓力等對(duì)微波萃取效率的影響。通過對(duì)比試驗(yàn)，表明以乙酸乙酯為提取劑（提取體積為10mL），微波最大功率800W，微波壓力1.33MPa，提取罐溫度升溫程序由室溫經(jīng)5min升至80℃（保持10min）時(shí)，萃取回收率高，提取雜質(zhì)較少。

樣品凈化方法的選擇

茶葉由于基質(zhì)復(fù)雜而凈化困難，對(duì)其凈化方法有磺化、固相萃取技術(shù)及滲透凝膠凈化技術(shù)等，但這些凈化方法有操作繁雜、試劑用量大、實(shí)驗(yàn)成本高等缺點(diǎn)；分散固相萃取技術(shù)凈化效果與其它凈化手段相當(dāng)，但簡(jiǎn)單快速、成本低、環(huán)保，已被廣泛應(yīng)用于食品中多種農(nóng)藥的測(cè)定。C18吸附劑可去除油脂成分，CARB吸附劑能夠有效地吸附茶葉色素，PSA粉能夠清除酸、糖和部分色素等。由于分散劑的用量對(duì)農(nóng)藥的回收率影響較大，用量少凈化效果不理想，用量大易降低回收率。通過實(shí)驗(yàn)比較分析，發(fā)現(xiàn)用300mgPSA粉、50mgC18粉、50mgCARB粉能夠有效凈化樣品并且回收率好。結(jié)果表明，分散固相萃取凈化方法快速、簡(jiǎn)便、成本低，可用于茶葉中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留分析。

線性方程和檢出限

用空白樣品基質(zhì)溶液將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成5個(gè)濃度0.01，0.02，0.05，0.125，0.5μg／mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用氣相色譜儀測(cè)定，以峰面積x對(duì)質(zhì)量濃度y作線性回歸分析，回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。以檢出限濃度處信噪比S／N=3計(jì)算得到甲胺磷的檢出限為0.01mg／L，樂果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷的檢出限均為0.005mg／L。

回收率與精密度試驗(yàn)

采用本方法對(duì)空白茶葉樣品進(jìn)行3個(gè)水平的添加回收試驗(yàn)，每個(gè)添加水平測(cè)試6次，計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表3。由表3可知，方法平均回收率為63.3%～99.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%～8.2%。2.5樣品檢測(cè)選用3個(gè)茶葉陽性樣品分別采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T5009.20–2003、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN／T1950–2007和本方法進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果對(duì)比見表4。結(jié)果表明該方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果基本一致，無顯著性差異，可用于茶葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

本文作者：劉建平1顏鴻飛2，3劉向榮1作者單位：1中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司2湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心3國(guó)家級(jí)茶葉檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室